Цвет - реакционная масса
Cтраница 2
Смесь 5 4 г С5Н5Т1, 1 6 г тонкорастертого безводного СгС13 и 45 мл абсолютного ТГФ нагрета в атмосфере азота при температуре 70 - 72 С ( в бане) и эффективном перемешивании в течение 2 час. Смесь охлаждена до комнатной температуры и обработана газообразной N0 при перемешивании из расчета 2 5 моля N0 на 1 моль СгС13; в конце обработки цвет реакционной массы становится коричневато-зеленым. С) до прекращения выделения темно-зеленого осадка, который после высушивания не горит, вес 0 74 г. Растворы испарены на воздухе, остаток обработан минимальным количеством СНС13; действием петролейного эфира из него получено 0 16 г H5C6Cr ( NO) 2Cl, буро-коричневые пластинки с зеленовато-бронзовым блеском. Для анализа соль переведена в роданид. [16]
Несмотря на то, что цвет сульфокислот полициклокетонов лишь незначительно отличается от цвета исходных полициклокетонов, реакционная масса после запекания даже в случае количественного выхода сульфокислот всегда имеет почти ту же окраску, что и сульфоноксиды. Следовательно, все то количество S03 сульфоноксидов, которое не перешло в сульфо-кислоты, продолжает оставаться в молекулярно-комплексной связи с исходным веществом или его сульфокислотой и после окончания запекания ( несмотря на воздействие температуры), чем и обусловливается цвет реакционной массы после запекания. Способность сульфокислот полициклокетонов давать сульфоноксиды была установлена соответствующими специальными опытами. [17]
Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в смесь льда с солью. Загружают 50 мл воды и 12 3 г натриевой соли 6-гидроксинафталин - 2-сульфокис-лоты, перемешивают. Затем медленно по каплям ( 2 ч) при перемешивании добавляют 15 мл 20 % - ной H2SO4, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 1 С. Цвет реакционной массы в процессе нитрозирования меняется от желтого до темно-коричневого. Течение реакции контролируют по КБ и ИКБ. В конце нитрозирования должна быть отчетливо кислая реакция и слабый избыток HNO2, температура в конце реакции может подняться до 5 С. [18]
Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в смесь льда с солью. Загружают 50мл воды и 12 3 г натриевой соли 6-гидроксинафталин - 2-сульфокис-лоты, перемешивают. Затем медленно по каплям ( 2 ч) при перемешивании добавляют 15 мл 20 % - ной H2SO4, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 1 С. Цвет реакционной массы в процессе нитрозирования меняется от желтого до темно-коричневого. Течение реакции контролируют по КБ и ИКБ. В конце нитрозирования должна быть отчетливо кислая реакция н слабый избыток. [19]
В процессе загрузки температура реакционной массы не должна превышать 25 - 27 С. Температуру реакционной массы, регулируют во время загрузки раствора щелочи подачей холодной воды в рубашку реактора и скоростью подачи раствора щелочи. В процессе загрузки раствора щелочи цвет реакционной массы меняется от желтого до темно-красного. По окончании загрузки конденсация продолжается в течение 12 ч при работающей мешалке и температуре 20 - 25 С. [20]
Под конец NaOH прибавляют по каплям до слабощелочной реакции. Окраска раствора из желтой переходит в бурую. Затем прибавляют при перемешивании и нагревании до - 5 С небольшими порциями 21 г мелкорастертого безводного углекислого калия. Небольшая часть поташа остается нерастворенной; цвет реакционной массы снова приобретает желтый цвет. [21]
 |
Изменение во времени видимого спектра реакционной смеси, состоящей из 5 ммоль ( CsHjhTiCla и 7 5 ммоль ( С2Н6 2А1С1 ( цифры на кривых показывают время в минутах после смешения компонентов. [22] |
На рис. 6 схематично изображена структурная модель этого комплекса. Этими авторами в дальнейшем изучены реакции ( C5H5) 2TiCl2 с ди-этилалюминийхлоридом и триэтилалюминием. Реакции проводили как в толуоле, в котором ( C6H5) 2TiCl2 хорошо растворим, так и в гептане. Ими обнаружено, что при сливании толуольного раствора ( C5H5) 2TiCl2 с А1 ( С2Н6) 2С1 цвет реакционной массы быстро меняется от оранжевого до темно-красного, а затем постепенно переходит в зеленый и, наконец, в голубой раствор. Авторы работы [42, 43], сомневаясь в абсолютной достоверности состава вещества, убеждены, однако, что титан в этом соединении находится в трехвалентном состоянии. [23]
 |
Изменение во времени видимого спектра реакционной смеси, состоящей из 5 ммоль ( С5Н6 2ТШ2 и 7 5 ммоль ( С2Н5 2А1С1 ( цифры на кривых показывают время в минутах после смешения компонентов. [24] |
На рис. 6 схематично изображена структурная модель этого комплекса. Этими авторами в дальнейшем изучены реакции ( C5H6) 2TiCl2 с ди-этилалюмипийхлоридом и триэтилалюминием. Реакции проводили как в толуоле, в котором ( С5Н5) 2Т1С12 хорошо растворим, так и в гептане. Ими обнаружено, что при сливании толуольного раствора ( С5НВ) 2Т1С12 с А1 ( С2Н8) 2С1 цвет реакционной массы быстро меняется от оранжевого до темно-красного, а затем постепенно переходит в зеленый и, наконец, в голубой раствор. [25]
Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 5 8 г гндроксиметилфенил-пиразола ( Ш) ( синтез см 7.16), 58 мл воды, нагревают при размешивании до 45 - 50 С и затем вливают 2 мл 40 % - ного раствора NaOH. В конце загрузки NaOH реакционная масса должна быть щелочной по ТБ. Массу размешивают до полного растворения, загружают 5 0 г кристаллического ацетата натрия, перемешивают 10 - 15 мин, охлаждают до 20 - 25 С, затем добавляют по каплям суспензию соединения ( П) В конце загрузки диазосоединения среда должна быть слабокислой по УБ ( рН 5 5 - 5 7), цвет реакционной массы меняется от темно-вишневого до оранжево-красного, реакционную массу нейтрализуют 4 мл 15 % - ного раствора Na2CO3 до рН 6 5 - 7 0 по УБ и выдерживают при 20 - 25 С 3 - 4 ч Концом азосочетания считают исчезновение диазокомпоненты ( П): проба на фильтровальной бумаге с 1 % раствором резорцина не должна давать оранжево-красного окрашивания Реакционную массу разбавляют 130 мл воды, осадок отфильтровывают на воронке Бюх-нера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают 250 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50 - 60 С. [26]
При больших загрузках берут лучше 90 % - ную серную кислоту, так как с ней происходит меньшее разогревание. За это время происходит омыление до амида. Цвет реакционной массы светложелтый, самое большее слабо красноватый. [27]
В круглодонной трехгорлой колбе расплавляют ванилин на водяной бане. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и приливают 2 капли раствора 0 92 г едкого кали в 1 55 мл поды. Затем, хорошо встряхивая колбу, приливают поочередно диметилсульфат и раствор едкого кали со скоростью 2 капли и секунду. После добавления половины диметилсульфата в колбе образуются два слоя. Цвет реакционной массы вначале пурпурно-коричневый, к концу переходит в желтый. Появляющееся иногда еленоватое окрашивание свидетельствует о недостатке щелочи. Желтый раствор в конце синтеза должен давать щелочную реакцию на фенолфталеин. [28]
Страницы: 1 2