Cтраница 1
Цвет брома исчезал почти моментально: выделения бромистого водорода не замечалось. [1]
К этому времени цвет брома исчезает. Затем продолжают титрование тем же титрантом до появления окраски брома, сохраняющейся в течение 30 сек. [2]
Выделившийся осадок N-бромсукцинимида тщательно отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой и промывают водой до исчезновения цвета брома в фильтрате. Полученный осадок размешивают в 800 мл воды, нагревают до 70, по охлаждении отфильтровывают, промывают водой со льдом, отжимают на неглазированной фарфоровой тарелке и сушат в вакуум-эксикаторе. [3]
Выделившийся осадок N-бром-сукцинимида тщательно отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой и промывают водой до исчезновения цвета брома в фильтрате. Полученный осадок размешивают в 800 мл воды, нагревают до 70 СС, по охлаждении отфильтровывают, промывают водой со льдом, отжимают на неглазированной фарфоровой тарелке и сушат в вакуум-эксикаторе. [4]
Бромистый триметилсвинец получают [2] приливая к эфирному раствору тетраметилсвинца эфирный раствор брома до тех пор, пока цвет брома не будет удерживаться в течение короткого времени. Его не следует перекристаллизовывать из теплых растворителей. Лучше всего, растворив его в эфире, добавить бензин и дать медленно испариться эфиру. [5]
В этом опыте 0 1 г твердого ( или 0 2 мл жидкого) исследуемого соединения вносят в 2 мл четыреххлористого углерода и прибавляют по каплям при взбалтывании 5 % - ный раствор брома в четыреххлористом углероде, пока не перестанет исчезать цвет брома. Рекомендуется провести эту реакцию со следующими веществами: 1) пентеном-2; 2) пентаном; 3) бензолом; 4) фенолом; 5) муравьиной кислотой; 6) бензальдегидом; 7) этиловым спиртом; 8) аллиловым спиртом; 9) ацетофеноном и 10) анилином. [6]
На очищенный наждачной бумагой участок поверхности исследуемого объекта ( сталь) - наносят 1 каплю бромной воды. Когда цвет брома исчезнет, прибавляют каплями при помощи капилляра 4 капли кислотной смеси. Раствор реактива прибавляют по каплям до появления неисчезающего окрашивания, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 2 - 3 мин. В том случае, если сталь содержит больше 1 5 % никеля, в капле видны взвешенные частички никель-диметилглиоксима. Стакан покрывают кружком плотной бумаги диаметром около 120 мм и переносят реакционную смесь в центр бумаги. Для этого конец капилляра ( капилляр держат почти горизонтально) погружают в реакционную смесь и жидкость, заполнившую капилляр, переносят по каплям в центр бумаги. Каждую последующую каплю наносят лишь после того, как предыдущая впитается в бумагу. После перенесения всей реакционной смеси прибавляют 3 - 4 капли воды. В присутствии никеля появляется красное окрашивание. В случае, если сталь содержит 0 1 % никеля, появляется лишь слабо окрашенное пятно; при 0 01 % - ном содержании никеля окрашивание едва заметно. [7]
Чтобы с большей убедительностью доказать непредельность полученной кислоты, она была обработана бромом. После часового стояния на солнце слегка окрашенная в цвет брома жидкость была перенесена в кристаллизационную чашку для удаления эфира свободным испарением, причем замечено было незначительное выделение бромистого водорода. Полученный по удалении эфира слегка буроватый остаток, поставленный над серной кислотой в эксикаторе с разреженным воздухом, по истечении нескольких недель представлял густую, сиропообразную жидкость. [8]
Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкил-свинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окрашенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0 001 до 0 003 г / галлон. Образец бензина ( 50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. [9]
К углеводороду, разбавленному двойным объемом сухого эфира и охлажденному снеговой водой, прилито было сначала по каплям количество брома, рассчитанное таким образом, чтобы на молекулу углеводорода приходились две молекулы брома. Первая половина брома присоединяется быстро и энергично, вторая медленнее и покойнее. Когда прилито около двух третей брома, начинается выделение кристаллов бромюра. Бе дожидаясь обесцвечивания брома после каждой его прибавки, под конец реакции около четверти оставшегося брома было прилито струей, и сосуд с веществом был поставлен на сутки в темное место при обыкновенной температуре. По прошествии суток содержимое сосуда, все еще окрашенное в цвет брома, было перемещено в кристаллизационную чашку для испарения эфира и избыточного брома, по удалении которых в чашке осталась кристаллическая масса, смоченная густой, малоподвижной жидкостью. Для отделения кристаллического продукта от жидкого полученная смесь была несколько раз промыта абсолютным спиртом, в котором жидкий продукт растворим довольно хорошо и гораздо больше кристаллического, а оставшиеся нерастворенными кристаллы были перекристаллизованы из бензола. При определении температуры плавления оказалось, что полученный кристаллический продукт не представляет однородного вещества - кристаллы плавились от 140 до 160 и, очевидно, представляли смесь. Для разделения этой смеси я воспользовался различной растворимостью веществ, ее составляющих, в петроленном эфире, так как при пробах оказалось, что петролейный эфир извлекает из нес больше легкоплавких частей, чем тугоплавких. Сухая кристаллическая смесь, растертая в порошок, была несколько раз обработана эфиром при взбалтывании. [10]