Cтраница 1
Дистиллят кипятят с обратным холодильником над СаН2 ( 5 г / л) не менее 1 ч, затем медленно перегоняют, отбрасывая первые 5 и последние 10 % дистиллята. [1]
Собранный в конической колбе 6 дистиллят кипятят 20 сек. [2]
Собранный в конической кол бе 6 дистиллят кипятят 20 сек. [3]
Технический пиридин быстро перегоняют над оксидом бария, дистиллят кипятят 3 ч с обратным холодильником над свежим оксидом бария н снова перегоняют на приборе с колонкой высотой 50 см, охлаждаемой воздухом, защищая от влаги. Полученный дистиллят содержит еще 0 02 - 0 04 % воды. [4]
Технический пиридин быстро перегоняют над оксидом бария, дистиллят кипятят 3 ч с обратным холодильником над свежим оксидом бария и снова перегоняют на приборе с колонкой высотой 50 см, охлаждаемой воздухом, защищая от влаги. Полученный дистиллят содержит еще 0 02 - 0 04 % воды. [5]
При проведении реакции с ZnCl2 к охлажденному раствору 2 молей ZnCl2 в 1 моле концентрированной НС1 прибавляют спирт, кипятят 2 часа ( или выдерживают сутки при 20 - 30 С [584]), отгоняют досуха ( лучше в вакууме), органический слой дистиллята кипятят 30 мин. [6]
Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно высушивают, затем перемешивают с СаН2 до прекращения выделения газа и перегоняют над PsOs ( 5 г / л) в стеклянной аппаратуре с дефлегматором с высоким флегмовым числом. Дистиллят кипятят с обратным холодильником над СаНз ( 5 г / л) не менее 1 ч, затем медленно перегоняют, отбрасывая первые 5 % и последние 10 % дистиллята, для того чтобы уменьшить содержание акрилонитрила. [7]
При необходимое для более тонкой очистки а. Дистиллят кипятят с обратным холодильником над СаН2 ( 5 г / л) не менее 1 ч, затем медленно перегоняют, отбрасывая первые 5 % и последние 10 % дистиллята, для того чтобы уменьшить содержание акрилонитрила. [8]
Дистиллят смешивают с 15 г свежеперегнанного анилина и постепенно прибавляют при хорошем перемешивании 5 г чистого амида натрия в порошке. Эту операцию проводят в трех-горлой колбе с мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После прибавления всего амида натрия продолжают перемешивание и нагревают иа водяной бане до прекращения выделения аммиака. Пиридин отгоняют; остаток в колбе разлагают, добавляя спирт. Дистиллят кипятят с обратным холодильником 1 ч с 10 мл безводной фосфорной кислоты и перегоняют на колонке. [9]
КОН, сливают с осушителя и перегоняют. Дистиллят смешивают с 16 г свежеперегнанного анилина и постепенно прибавляют при хорошем перемешивании 5 ч чистого порошкообразного амида натрия. Эту операцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной, мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После прибавления всего амида натрия перемешивание продолжают и нагревают на водяной бане до прекращения выделения аммиака. Пиридин отгоняют; остаток в колбе разлагают, добавляя спирт. Дистиллят кипятят с обратным холодильником 1 ч с 10 мл безводной фосфорной кислоты и перегоняют на колонке. [10]