Бромистый цезий

Cтраница 2

Для осаждения бромйод-йодаата цезия Cs [ J ( JBr) ] к нагретому до 70 - 80 водно-спиртовому раствору бромистого цезия, содержащему воду, этиловый спирт и бромистый цезий в весовом соотношении 2: 2: 1, добавляют 1 2 вес. [16]

Для структурного анализа инфракрасные спектры обычно снимаются в интервале частот между 4000 и 700 см-1 ( длины волн от 2 5 до 15 мкм), но длинноволновый конец спектра может быть в случае необходимости продлен до 400 см-1 ( 25 мкм) на приборах, укомплектованных призмами из бромистого калия, и даже до 200 см-1 ( 50 мкм) - на специальных спектрофотометрах, имеющих призмы из бромистого цезия или дифракционные решетки. [17]

Одним из существенных факторов является соль щелочного металла. Замена бромистого цезия сульфатом рубидия позволила усилить избирательность к азотсодержащим соединениям примерно в десять раз. Размеры солевого наконечника составляли: внешний диаметр 6 25 мм, внутренний - 1 мм. Удерживает таблетку капилляр из нержавеющей стали. [18]

Давление, необходимое для получения хороших прозрачных таблеток, изменяется в зависимости от применяемой соли. Наиболее широко используется бромистый калий, однако хорошие таблетки приготовляли также из хлористого калия, хлористого натрия и даже из бромистого цезия. [19]

Упрощенная схема инфракрасного спектрофотометра. [20]

Для длинноволт овой области ( до 24 ц) используется оптика из бромистого калия, а до 40 р, - из бромистого цезия. [21]

В этой таблице даны оптические плотности для различных полос поглощения полиакрилонитрила. Все измерения были выполнены при постоянной ширине диафрагмы и постоянном отношении сигнал - шум. Призма из бромистого цезия дает самое низкое разрешение, а призма из фтористого кальция - самое высокое. Для полос 3 4 и 4 4 мк наблюдаемая интенсивность - наивысшая в случае призмы из фтористого кальция, но это уже не так для полосы 6 9 мк, потому что в этом случае более широкая, чем требуется для работы с этой призмой, щель и большие длины волн дают заметный эффект спектрального разбавления. [22]

Обычные инфракрасные спектрографы охватывают область от 5000 до 650 см-1. Главные ограничения обусловлены материалом, из которого изготовлены призмы прибора. Призма разлагает полихроматическое излучение на монохроматические, что позволяет исследовать изменение поглощения образца при изменении длины волны. Для области от 5000 до 600 слт1 используются призмы из хлористого натрия, а для области 600 - 250 см-1 можно применять призмы из бромистого цезия. В некоторых приборах призмы заменены решетками. Кювета, в которой находится образец, часто ( но не обязательно) делается из того же материала, из которого вырезана призма. Кюветы для растворов ( например, в воде) делаются из AgCl, CaF2, BaF2 или из специальных оптических материалов, поскольку растворители ( такие, как вода) растворяют обычные кюветы из хлористого натрия. Недостаток кювет из хлористого серебра заключается в том, что они темнеют при освещении. [23]

Одно из основных условий - достаточно высокая интенсивность, благодаря которой колебание легко идентифицируется в спектре; кроме того, в характеристическом колебании данной группы не должны принимать значительного участия другие структурные элементы. Оба требования довольно редко выполняются в низкочастотной области спектра. Это, разумеется, не означает, что качественный анализ по длинноволновым ИК-спектрам невозможен. Однако ко всяким оценкам и заключениям в этом случае следует подходить с большой осторожностью, наиболее надежные результаты может дать совместное рассмотрение длинноволновой области и более высокочастотных участков спектра. Удачные примеры такого подхода, относящиеся к анализу красок в рабочем интервале призмы из бромистого цезия, приведены Бентли. [24]

В нем имеется одноколоночная система и возможна работа одного детектора. Значительное преимущество хроматографа - блочная система, что позволяет просто и быстро менять детекторы. Термоионный детектор представляет собой цилиндрическую камеру. Нижняя часть его имеет горелку с кварцевым наконечником, вокруг которого размещена камера для насадки из бромистого цезия. Они изолированы от корпуса и между собой при помощи изоляторов, изготовленных из кварца. Термостатирование камеры с CsBr до 300 позволяет регулировать поступление паров соли в детектор. Чувствительность его по метафосу составляет 5 - 10 - п г / сек. [25]

Однако при этом хлористый рубидий обогащается примесью цезия. Для удаления цезия хлористый рубидий обрабатывают избытком щавелевой кислоты и полученный тетраоксалат рубидия прокаливанием переводят в углекислый рубидий. На этой стадии попутно происходит дальнейшая очистка, особенно от примеси щелочноземельных элементов. Смесь перемешивают до полного растворения йода. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и проводят осаждение из фильтрата второй фракции дийодйодаата рубидия в тех же температурных условиях и такого же количества йодистого рубидия. Всего из маточника проводят п осаждений дийодйодаата рубидия ( обычно 3 - 4 раза в зависимости от содержания цезия) с получением ( п 1) фракций загрязненного дийодйодаата рубидия. Конечный маточный раствор упаривают при 120 - 130 досуха, а сухой остаток прокаливают сначала при 150 для удаления основной массы йода, а затем при 300 - 350 для полного его удаления. Обогащенные цезием фракции дийодйодаата рубидия используют для получения чистого бромистого цезия путем осаждения бромйодйодаата цезия. [26]

Страницы: 1 2