Cтраница 1
Целлолигнин - остаток после гидролиза легкогидро-лизуемых полисахаридов - переносят на часовое стекло, подсушивают при 50 - 60 С до воздушносухого состояния, количественно переносят в стакан или в фарфоровую чашку, заливают 40 мл 80 % - ной серной кислоты и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Гидролиз целлолигнина концентрированной серной кислотой продолжают 3 ч, тщательно перемешивая реагирующую смесь через каждые 15 - 20 мин. За это время трудно-гидролизуемые полисахариды превращаются в декстрины. Для проведения инверсии декстринов к реагирующей смеси прибавляют 20 - 30 мл воды и количественно переносят ее в коническую колбу вместимостью 1 л, расходуя при этом около 600 мл дистиллированной воды. Затем раствор образовавшихся моносахаридов фильтруют на воронке с ситчатым дном через полотняный фильтр. Остаток ( лигнин) на фильтре промывают небольшими порциями горячей воды до отрицательной реакции промывной воды на кислоту по индикатору метиловому оранжевому. [1]
Целлолигнин, горючее вещество, склонно к самовозгоранию. [2]
![]() |
Типы аппаратов для получения фурфурола периодическим методом. [3] |
Целлолигнин по окончании реакции выгружают через лаз Я. Пар, нагретый до температуры 220 - 240, с давлением 8 - 10 атм поступает в нижнюю часть гидролизера и проходит через сырье снизу вверх, насыщаясь парами фурфурола. [4]
Высушенный целлолигнин по внешнему виду напоминает исходную древесную щепу, но приобретает темно-коричневую окраску. [5]
Выход целлолигнина составляет 60 - 65 % от абсолютно сухого сырья. Как видно из приведенных данных, в целлолигнине содержится более 50 % полисахаридов, состоящих в основном из гексозанов. [6]
Одновременно с целлолигнином в диффузор 13 из сборников 14 подается солянокислый гидролизат, который, смачивая целлолигнин, способствует его уплотнению. Такая циркуляция гидролизата вызвана необходимостью удалить тепло, выделяющееся при смачивании сухого лигнина с солянокислым гидроли-затом. Одновременно гидролизат донасыщается растворенными полисахаридами. После такой циркуляции гидролизат в сборнике 14 содержит 18 - 20 % углеводов и 29 - 30 % хлористого водорода. [7]
По этой схеме целлолигнин /, полученный описанным выше ( стр. Полученная смесь из шнек-смесителя 4 непрерывно подается в систему вальцовых гидролизеров 7, 8, 9, где полученная коричнево-черная гидролизатмасса энео-гично раздавливается и растирается. [8]
Для разработки режима перколяционного гидролиза целлолигнина пшеничной соломы исследована его фильтрующая способность, изменение рабочего запаса жидкости в процессе перколяции, коэффициенты вытеснения и распределения Сахаров. Целлолигнин и лигнин пшеничной соломы обладают хорошей фильтрующей способностью, что позволяет стабилизировать процесс перколяции. Проведены также кинетические исследования процесса гидролиза полисахаридов целлолигняна, позволившие определить оптимальную глубину ( суммарный критерий) гидролиза. [9]
Катцен с сотрудниками [74] экстрагировал лигнин из гидро-лизованного целлолигнина ( Катцен и Отмер [73]) в аппарате Сокслета разными растворителями. Лигнины были выделены концентрированием экстрактов и выливанием их в тройной объем воды. [10]
Общая продолжительность соприкосновения сверхконцентрированной соляной кислоты с целлолигнином в диффузионной; батарее 17 составляет 28 - 32 часа. Число диффузоров в батарее может меняться ( 2 - 4 и более) в зависимости от принятого режима гидролиза. Время, через которое производится переключение диффузоров в батарее, является частным от деления общего времени гидролиза в батарее на число работающих диффузоров. Это время, выраженное в часах, носит название фазового сдвига. [11]
В качестве сырья использовались нефракционированные березовые опилки, а также целлолигнин, полученный после извлечения фурфурола из этого же сырья. Подвижным гидродинамическим агентом служил воздух. [12]
![]() |
Схема аппарата для непрерывного получения фурфурола. [13] |
В нижней части гидролизера установлен сборный шнек 5 и клапан 9 для непрерывной выгрузки целлолигнина. [14]
Одновременно с целлолигнином в диффузор 13 из сборников 14 подается солянокислый гидролизат, который, смачивая целлолигнин, способствует его уплотнению. Такая циркуляция гидролизата вызвана необходимостью удалить тепло, выделяющееся при смачивании сухого лигнина с солянокислым гидроли-затом. Одновременно гидролизат донасыщается растворенными полисахаридами. После такой циркуляции гидролизат в сборнике 14 содержит 18 - 20 % углеводов и 29 - 30 % хлористого водорода. [15]