Cтраница 2
В общих чертах метод представляет собой следующее: незначительное количество раствора исследуемого вещества наносят пят-натии на определенное место ( линию старта) нижнего конца полосы специальной фильтровальной бумаги, затем эти полосы подвешивают в камерах так, чтобы их нижние концы, у которых нанесены капли веществ, были погружены в насыщенный водой, но не смешивающийся с ней растворитель. Подвижная фаза ( растворитель) поглощается бумагой и передвигается кверху, проходя через пятна вещества. Вещества, в зависимости от их распределения между подвижной и неподвижной фазами, в данном случае влажной целлюлозой, передвигаются с различной скоростью вместе с растворителем. Через какое-то время, как только фронт растворителя почти достигнет верхнего среза бумаги, бумажную полосу вы - / нимают из камеры, отмечают положение фронта растворителя и при помощи цветной реакции проявляют ( делают видимыми) пятна вещества. [16]
Прядильные р-ры приготавливают двумя способами: однофазным и двухфазным. По первому из них водный кислый р-р медного купороса нейтрализуют р-ром соды или аммиака. При этом осаждается гидроокись меди, к-рую промывают, отжимают и смешивают с конц. В полученной смеси растворяют влажную целлюлозу. [17]
Прядильные р-ры приготавливают двумя способами: однофазным и двухфазным. По первому из них водный кислый р-р медного купороса нейтрализуют р-ром соды или аммиака. При этом осаждается гидроокись меди, к-рую промывают, отжимают и смешивают с конц. В полученной смеси растворяет влажную целлюлозу. [18]
В первый период сушки при постоянных температуре, скорости сушки и скорости внешнего теплообмена происходит удаление осмотической влаги. Начиная с первой критической точки Г термограммы сушки я других кинетических кривых целлюлозы, происходит удаление гигроскопической влаги. С первой критической точкой связаны начало уменьшения скорости сушки, уменьшение скорости внешнего теплообмена с окружающим воздухом, повышение температуры сушимой целлюлозы и увеличение коэффициента температуропроводности. С началом удаления гигроскопической влаги влажная целлюлоза из двухфазной системы переходит в трехфазную состоящую из твердой фазы, воды и паровоздушной смеси в мамропорах. После критической точки начинается период падающей скорости сушки и соответственно возрастающей температуры сушимого тела. [19]
Вопрос о влиянии качества исходной целлюлозы на свойства получаемого медноаммиачного волокна исследован значительно-меньше, чем для вискозного. До настоящего времени не разработаны методы приближенной характеристики реакционной способности целлюлозы, применяемой для производства медноаммиачного волокна. При получении медноаммиачного прядильного раствора целлюлоза всегда применяется в виде рыхлой массы. Поэтому в тех случаях, когда в качестве исходного сырья применяют хлопковую целлюлозу, целесообразно отварку и отбелку хлопкового пуха проводить непосредственно на заводе медноаммиачного волокна с тем, чтобы на растворение поступала отжатая влажная целлюлоза без сушки. При применении древесной целлюлозы перед растворением ее увлажняют ( до содержания 50 % Н2О) для повышения скорости и равномерности растворения. [20]
Для повышения реакционной способности целлюлозы проводят ее активацию, т.е. обработку, приводящую к набуханию и тем самым к увеличению доступности. Одним из способов активации может служить набухание целлюлозы в воде. Даже небольшие количества воды разрыхляют структуру целлюлозного волокна, увеличивают его внутреннюю поверхность и способствуют проникновению растворителей и реагентов. Воду далее вытесняют растворителем, в котором должна проводиться реакция. Однако имеет значение не только массовая доля воды в образце целлюлозы, но и предыстория последнего - получен ли образец подсушиванием влажной целлюлозы ( в том числе мерсеризованной и промытой) до определенного влагосодержания или же сушкой до сухого состояния с последующим увлажнением до того же влагосодержания. Большей реакционной способностью ( испытанной при ацетилировании) обладает первый образец. При сушке целлюлозы происходит уплотнение всей структуры волокна, а при последующем увлажнении вода уже не способна разрушить все образовавшиеся при сушке межмолекулярные водородные связи. Активацию целлюлозы водой с вытеснением ее последовательно полярными ( обычно сначала воду вытесняют водорастворимыми низкокипящими растворителями, такими как этанол, ацетон и т.п.) и неполярными растворителями называют инклюдиро-ванием. [21]