Cтраница 1
Дистиллят сушат сернокислым натрием и повторно перегоняют в вакууме. Выход 2 4 5-триизопропилсти-рола равен 7 6 г ( 63 1 % от теорет. [1]
Дистиллят сушат хлористым кальцием и разгоняют в вакууме. [2]
Смесь выдерживают в течение двух дней до исчезновения реакции на азотистую кислоту ( по иодкрахмальной бумажке), добавляют 200 г сульфата натрия и перегоняют до тех пор, пока проба дистиллята не будет темнеть при действии 20 % - ного раствора едкого натра. Дистиллят сушат над сульфатом натрия и снова перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 86 - 88 С. [3]
В трехгорлой колбе емкостью 100 мл, снабженной мешалкой со ртутным затвором, холодильником для перегонки, капельной воронкой и термометром, доходящим почти до самого дна колбы, растворяют 0 5 моля едкого кали в 20 мл воды. Дистиллят сушат над безводным поташом, фильтруют и перегоняют. [4]
Для очистки от следов первичных и вторичных аминов сухой триэтиламин перегоняют над уксусным ангидридом. Дистиллят сушат активированной окисью алюминия и перегоняют при пониженном давлении. [5]
В перегонной колбе с короткой колонкой смешивают 100г2 - нитроэтанола-1 и 180г фталевогоангидрида. Дистиллят сушат хлористым кальцием и разгоняют в вакууме. [6]
В колбу Кляйзена помещают 60 г 2 4-ди-хлорфенилметилкарбинола, 2 5 г плавленого кислого сернокислого калия и 1 г гидрохинона. Дистиллят сушат безводным сернокислым натрием в присутствии 0 1 г гидрохинона и перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 20 см с насадкой из коротких отрезков стеклянной трубки. Выделяют 32 г 2 4-дихлорфенилметил-карбинола и 21 г 2 4-дихлорстирола; выход составляет 83 % от теорет. [7]
Выделяющаяся во время реакции вода образует со спиртом и толуолом низкокипящую тройную смесь ( например, смесь этиловый спирт-толуол-вода ипит при 75), которая отгоняется во время реакции. Дистиллят сушат карбонатом калия и вновь вводят в реакционную смесь. Если температур а паров поднимается выше 78 ( в случае этилового спирта), то это указывает на отсутствие спирта в смеси и, следовательно, на конец реакции. Образовавшийся сложный-эфир отделяют от спирта и толуола перегонкой. Этерификация по этому методу дает очень хорошие результаты в случае дикарбоновых кислот, а также для ароматических кислот с карбоксильной группой в боковой цепи. [8]
Для удаления воды в виде тройного азеотропа в реакционную омесь, состоящую из кислоты, спирта и небольшого количества серной кислоты или хлористого водорода, вводят толуол. Выделяющаяся во время реакции вода образует со спиртом и толуолом низкокипящую тройную смесь ( например, смесь этиловый спирт - толуол - вода кипит при 75 С), которая отгоняется во время реакции. Дистиллят сушат карбонатом калия и вновь вводят в реакционную смесь. Образовавшийся сложный эфир отделяют от спирта и толуола перегонкой. Этерификация по этому методу дает очень хорошие результаты для дикарбоновых кислот, а также для ароматических кислот с карбоксильной группой в боковой цепи. [9]
Технический продукт может содержать динитро-бензол. Нитробензол очищают перегонкой с водяным паром. Отделенный от воды дистиллят сушат хлоридом кальция и перегоняют. [10]
Технический продукт может содержать динитро-бензол. Нитробензол очищают перегонкой с водяным паром. Отделенный от воды дистиллят сушат хлоридом кальция и перегоняют. [11]
Нитробензол является очень хорошим растворителем для многих трудно растворимых органических соединений, однако проявляет слабые окислительные свойства. Технический продукт может содержать дини-тробензол. Отделенный от воды дистиллят сушат хлористым кальцием и перегоняют. [12]
Нитробензол является очень хорошим растворителем для многих трудно растворимых органических соединений, однако проявляет слабые окислительные свойства. Технический продукт может содержать динитробензол. Нитробензол очищают перегонкой с водяным паром. Отделенный от воды дистиллят сушат хлористым кальцием и перегоняют. [13]
Получающийся раствор фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром в мерный цилиндр со стеклянной пришлифованной пробкой. После добавления 9 1 г ( 0 126 моля) свежеперегнанного масляного альдегида и сухого эфира до общего объема 190 мл мерный сосуд закрывают пробкой и при охлаждении встряхивают. Оставляют сосуд стоять в течение 3 дней при комнатной температуре, после чего смесь разлагают добавлением разбавленной соляной кислоты. Эфирный слой промывают последовательно разбавленной соляной кислотой, водой и насыщенным раствором соды, после чего сушат над безводным поташом. Дистиллят сушат над поташом, после чего вновь перегоняют и собирают две фракции: 1) 1 3 мл. [14]