Cтраница 2
Из бумаги ватман № 1 вырезают круг диаметром 30 см и на расстоянии 2 см от центра наносят смесь фенилозазонов. Бумагу зажимают между двумя стеклянными пластинками ( одна из них имеет отверстие) и с помощью фитиля подают систему толуол - спирт - вода ( 270: 30: 1, по объему) в центр хроматограммы. При опрыскивании аммиачным раствором нитрата серебра они темнеют. Значения Rf соединений, измеренные вдоль различных осей, несколько различаются между собой. N-Ацетилфенилгидразин имеет ту же величину Rf, что и фенилозазон ъ-глицеро-тетрозы, и мешает его обнаружению. [16]
Ионы хрома ( III), кобальта и цинка обнаруживают следующим способом. На хроматографирующую бумагу последовательно наносят каплю гидрофосфата натрия, каплю исследуемого раствора и каплю воды. На хроматограмме обнаруживается бесцветный центр хроматограммы, окруженный белой зоной хромата висмута. При подсушивании хроматограммы центральная часть принимает слегка буроватый оттенок. Далее следует едва заметная желтая зона фосфата железа, переходящая в зеленовато-голубую зону фосфата хрома. На хроматограмме смеси катионов в отсутствие ионов меди зона фосфата хрома имеет серо-зеленоватую окраску. Светлая фиолетовая зона определяет присутствие ионов кобальта. [17]
Для получения проявленной хроматограммы ионов свинца рекомендуется применять следующий прием. Осадочную хроматограмму подсушивают на воздухе, а затем, поддерживая хроматограмму в вертикальном положении, наносят две-три капли родизоната натрия на верхний край бумаги над хромато-граммой. Капли проявителя перемещаются сверху к центру хроматограммы по радиусу. На пути следования капли в месте расположения ионов свинца образуется характерно окрашенное пятно. Определив таким образом место расположения зоны, содержащей ионы свинца, можно проявить и всю зону. [18]
По цветным зонам фиксируют наличие ионов. Бесцветные: зоны проявляют соответствующими реактивами, внося их в центр хроматограммы и избегая избытка реактива. Капилляр прижимают к бумаге, не до-луская выкалывания раствора на хроматограмму. [19]
При первом варианте проявления осадочную хро-матограмму опрыскивают проявителем по всей поверхности бумаги. Во втором случае кисточкой с раствором проявителя проводят полоски от центра хроматограммы к периферии. [20]
Каплю исследуемого раствора наносят на хроматографирующую бумагу и ждут, когда она впитается, после чего на бумагу наносят каплю воды для промывания и расширения зон; образуется первичная хроматограмма. Первичную хро-матограмму высушивают на воздухе и по цветным зонам фиксируют наличие тех или иных ионов. Для обнаружения ионов, не дающих окраску зон на первичной хроматограмме, ее проявляют соответствующими реактивами, внося их в центр хроматограммы по 1 - 5 капель, избегая, однако, избытка реактива. [21]
Слой силикагеля Г, полученный стандартным методом ( стр. Величина пробы около 20 г децентана. В процессе разделения вещество предохраняют от дальнейшего разложения, обертывая разделительную камеру бумагой. В центре хроматограммы обнаруживают непрореагировавший децентан, ниже - неидентифицированный продукт разложения и вблизи точки старта - децентансульфоксид. [22]
Раствор анализируемых веществ наносят по каплям на фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную раствором осадителя и высушенную. Вследствие различной растворимости образующихся осадков они располагаются кольцеобразно вокруг центра, которым является место нанесения капель анализируемого раствора. Полученную хроматограмму промывают, прикасаясь к центру хроматограммы капилляром или микропипеткой, наполненной растворителем. При этом вследствие действия капиллярных сил происходит передвижение растворителя от центра к периферии, что вызывает дополнительное разделение зон осадков. [23]
При этом каждую следующую каплю вводят после впитывания предыдущей. Вследствие различной растворимости образующихся соединений осадки располагаются кольцеобразно вокруг центра - места нанесения капель раствора. Полученную хроматограмму промывают двумя-тремя каплями растворителя, вносимыми в центр хроматограммы. При этом происходит передвижение растворителя от центра к периферии и дополнительное разделение зон осадка. [24]
При этом каждую следующую каплю вводят после впитывания предыдущей. Вследствие различной раст воримости образующихся соединений осадки располагаются коль цеобразно вокруг центра - места нанесения капель раствора. Полученную хроматограмму промывают двумя-тремя каплями растворителя, вносимыми в центр хроматограммы. При этом происходит передвижение растворителя от центра к периферии и дополнительное разделение зон осадка. [25]
Для этого на фильтровальную бумагу, пропитанную 5 % - ным раствором иодида калия и предварительно высушенную, наносят две-три капли исследуемого раствора, после полного впитывания раствора хроматограмму промывают одной-двумя каплями воды. Первичную хроматограмму подсушивают на воздухе и проявляют зону, содержащую ионы свинца, водным насыщенным раствором родизоната натрия. Капилляр, содержащий раствор родизоната натрия, перемещают осторожно от центра хроматограммы к периферии. В месте соприкосновения капилляра с зоной ионов свинца образуется фиолетово-розовое окрашивание. Присутствие других ионов не мешает этой реакции. [26]
Для проявления осадочных хроматограмм на бумаге используют растворы веществ, дающих цветные характерно окрашенные соединения с разделяемыми ионами. Перед нанесением проявителя первичную или промытую хрома-тограмму предварительно высушивают. При первом варианте проявления осадочную хроматограмму опрыскивают проявителем по всей поверхности бумаги. Во втором случае кисточкой с раствором проявителя проводят полоски от центра хроматограммы ( или от линии старта) к периферии. [27]