Cтраница 2
Гидрирование проводят при давлении 100 атм и температуре 120 - 130 С. После остывания автоклав разгружают. Катализатор отфильтровывают и продукт реакции выделяют фракционной перегонкой. Индивидуальность соединения контролируют методом ГЖХ. [16]
Для очистки реагентов применяется переосаждение. Иногда переосаждение повторяют только до совпадения спектров поглощения выделяемого азосоединения. Эффективность такого контроля не очевидна, поскольку сильноокрашенные компоненты смеси могут иметь близкие спектры поглощения. В случае приблизительно одинаковых состава и строения компонентов смеси ( синтезированных из одних и тех же азо - и диазосоставляющих или их изомеров) элементный и функциональный анализ также малопригодны для целей установления индивидуальности соединений. [17]
Для очистки реагентов применяется переосаждение. Иногда переосаждение повторяют только до совпадения спектров поглощения выделяемого азосоединения. Эффективность такого контроля не очевидна, поскольку сильно-окрашенные компоненты смеси могут иметь близкие спектры поглощения. В случае приблизительно одинаковых состава и строения компонентов смеси ( синтезированных из одних и тех же азо - и диазосоставляющих или их изомеров) элементный и функциональный анализ также малопригодны для целей установления индивидуальности соединений. [18]