Cтраница 3
Центрифугат 2а подкисляют серной кислотой до кислой реакции. [31]
Центрифугат 26 подкисляют азотной кислотой. [32]
Центрифугат 4 делят на три части: 4-а, 4 - 6, 4-в. В центрифугате 4-в при рН 0 5 осаждают желтый CdS сероводородом. [33]
Центрифугат сохраняют для дальнейших испытаний. Осадок тщательно промывают холодной водой до полного удаления нитратов и роданидов. [34]
Центрифугат, полученный при обнаружении арсенат-иона, нагревают в микротигле до исчезновения запаха сероводорода, добавляют 10 капель HNO3 ( 1: 2) и 5 капель молибденовой жидкости. [35]
Центрифугат исследуют на сульфит - и тиосульфат-ионы. Если этот ион отсутствует, то SOjj - обнаруживают по обесцвечиванию синего иодкрахмального раствора. Раствору с осадком дают постоять 10 мин для полного осаждения. Три раза промывают водой для полного удаления тиосульфат-ионов. Обнаруживают ион SO § - по выделению S02 и по обесцвечиванию иодкрахмального раствора. [36]
Центрифугат сливают в стаканчик и, непрерывно помешивая палочкой, приливают из пипетки раствор уксусной кислоты ( 12 - 15 мл) до полного осаждения нуклеопро-теида. [37]
Центрифугат сливают в делительную воронку и встряхивают с 20 мл бензальдегида. Слой бензаль-дегида сливают и встряхивание повторяют еще 3 раза. Затем бензаль-дегид удаляют 4-кратной экстракцией равным объемом эфира. К полученному раствору ( раствор фосфотриоз можно хранить в замороженном состоянии в течение 7 - 12 дней) добавляют 10 мл 1 М раствора уксуснокислого кальция и 30 мл 95 % - ного этилового спирта. Выпавший осадок отделяют центрифугированием. К центрифугату добавляют 20 мл 95 % - ного этилового спирта и 200 мл ацетона, оставляют на ночь в холодильнике. Осадок собирают центрифугированием, промывают 95 % - ным спиртом, затем эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием и хранят в эксикаторе при 0 - 4 С. Для освобождения от ионов кальция используют смолу Дауэкс-50 в Н - форме. [38]
Центрифугат содержит катионы I и II аналитических групп. [39]
Центрифугат испытывают свежеприготовленной сероводородной водой на полноту осаждения катионов. [40]
Центрифугат разливают в тонкие стеклянные пробирки, погружают в водяной термостат при 55 С на 16 - 18 мин ( в зависимости от диаметра и толщины стенок пробирок), охлаждают в водяной бане со льдом, центрифугируют 7 мин при 40 000 g и осадок отбрасывают. Центрифугат может ночь храниться в холодильнике. [41]
Центрифугат, содержащий НС1 в количестве, обеспечивающем рН 0 5, нагревают до кипения и насыщают сероводородом в течение 5 мин, пропуская H2S со скоростью 3 - 4 пузырька в секунду. Полноту осаждения устанавливают по пробе со свежеприготовленной сероводородной водой. Для этого жидкость центрифуги-руюти Центрифугат разбавляют сероводородной водой в 2 раза. Если полнота осаждения не достигнута, то раствор вновь насыщают сероводородом и опять разбавляют сероводородной водой после центрифугирования. [42]
Центрифугат, полученный при открытии арсенат-иона, нагревают в микротигле до исчезновения запаха сероводорода, добавляют 10 капель HNO3 ( 1: 2) и добавляют 5 капель молибденовой жидкости. Выделение желтого кристаллического осадка указывает на присутствие фосфат-иона. [43]
Центрифугат, содержащий ион Na вместе с избытком КОН, необходимо прежде всего нейтрализовать и сконцентрировать. [44]
Центрифугат, содержащий хроматы и избыток Na2CO3, не исследуется. [45]