Cтраница 3
Для этого перенести его в фарфоровый тигель и упарить ( для удаления H2S) до 15 - 20 капель. Раствор с осадком перенести в пробирку, отцентрифугировать осадок ( содержит серу) и отбросить его, а полученный центрифугат исследовать, как описано в работе 36, опыт 176, пп. [31]
Промытый осадок сульфидов 4 - й и 5 - й групп обрабатывают 10 каплями щелочного раствора Na2S и нагревают на водяной бане. При этом сульфиды катионов 5 - й группы переходят в раствор в виде тиосолей, а сульфиды катионов 4 - й группы остаются в осадке. Отделяют осадок сульфидов и обрабатывают свежей порцией сульфида натрия. Вновь полученный центрифугат присоединяют к предыдущему. [32]
Навеску мышечной ткани ( 3 - 5 г) освобождают от жира, соединительной ткани и измельчают ножницами на холоде. Суспензию центрифугируют ( 20 мин, 1000 g), надосадочную жидкость собирают, осадок вновь суспендируют в 1 - 1 5 объемах хлорной кислоты. Промывные воды соединяют с центрифугатом. Хлорную кислоту удаляют в виде перхлората калия ( с. Полученный центрифугат упаривают на роторном испарителе при температуре 40 - 45 С. [33]
Соляная кислота улетучивается при 110 С, азотная-при 120 С. Сульфат натрия сначала переводят в хлорид, осаждая хлоридом бария, затем хлорид натрия переводят в оксалат и наконец в карбонат. Все операции проводят в фарфоровой чашке или микротигле. Раствор выпаривают досуха, прокаливают, растворяют в воде, переносят в центрифужную пробирку. Полученный центрифугат сливают в другую пробирку и устанавливают щелочную реакцию по лакмусу или другому индикатору. Щелочная реакция карбонатов специфична для щелочных металлов. [34]
В отсутствие POi - в растворе желтый осадок не выпадает. Если же желтый осадок выпал, то центрифугат выпаривают досуха и операцию отделения POf повторяют. Убедившись в полноте отделения POl, центрифугируют. Центрифугат обычно содержит небольшие количества ионов свинца и меди, которыми была загрязнена фольга. Для удаления этих загрязнений в горячий кислый раствор пропускают H2S и центрифугируют. Осадок отбрасывают, а полученный центрифугат исследуют на присутствие катионов первых трех групп ( стр. [35]
В отсутствие РСХр в растворе желтый осадок не выпадает. Если же желтый осадок выпал, то центрифугат выпаривают досуха и операцию отделения РО - - повторяют. Убедившись в полноте отделения POi -, центрифугируют. Центрифугат обычно содержит небольшие количества ионов свинца и меди, которыми была загрязнена фольга. Для удаления этих загрязнений в горячий кислый раствор пропускают H2S и центрифугируют. Осадок отбрасывают, а полученный центрифугат исследуют на присутствие катионов первых трех групп ( стр. [36]
Раствор кипятить до полного прекращения выделения пузырьков кислорода. В смесь внести 3 - 4 капли полученного центрифугата. Пробирку сейчас же сильно встряхнуть. Иногда эфирный слой не окрашивается, но в момент приливания полученного центрифугата к смеси H2SO4, H2O2 и эфира в водном растворе появляется синяя окраска, которая быстро исчезает. [37]
Прибавляют 5 капель этилового спирта и 5 капель концентрированной H2SO4 и перемешивают стеклянной палочкой. Если ощущается характерный запах уксусноэтилового эфира, то присутствует ацетат-ион. В присутствии ацетат-иона ощущается запах уксусной кислоты. К части содовой вытяжки, нейтрализованной уксусной кислотой до нейтральной или очень слабой щелочной реакции, добавляют твердый Ag2SO4 или твердый РЬ ( СО2СН3Ь ( примерно около 0 1 г соли на 25 капель жидкости), все тщательно перемешивают. Выделяющийся осадок центрифугируют, центрифугат отделяют - и сохраняют для исследования. Полученный центрифугат упаривают до половины и проводят с ним испытания на нитриты и нитраты. [38]
Сухой остаток обрабатывают 3 - 5 мл концентрированной HNO3, перемешивают смесь и небольшими порциями прибавляют к ней 0 1 - 0 2 г оловянной фольги. Смесь нагревают до кипения, упаривают до объема 0 5 мл и прибавляют 5 - 8 мл горячей воды; тщательно перемешивают, дают отстояться и центрифугируют. Полноту осаждения ионов РО - проверяют, прибавляя к 2 - 3 каплям центрифугата 1 мл раствора молибдата аммония и нагревая до кипения. Если же желтый осадок выпал, то центрифугат выпаривают досуха и операцию отделения РО. Убедившись в полноте отделения POii -, центрифугируют. Центрифугат обычно содержит небольшие количества ионов свинца и меди, которыми была загрязнена фольга. Для удаления этих загрязнений в горячий кислый раствор пропускают H2S и центрифугируют. Осадок отбрасывают, а полученный центрифугат исследуют на присутствие катионов первых трех групп ( стр. [39]
Последние в свою очередь засевались из пробирок с 10 мл среды. Су-пернатант, обычно вводимый в этот период мышам, не обнаруживал токсичности. В этих же условиях был достигнут и максимум выхода токсина - 160 / сосуд. Собранный с бумаги осадок клеток или полученный центрифугат затем замораживали. [40]