Cтраница 3
Однако результаты этой перегонки настолько незначительны, что она не может служить способом для получения чистой гидроперекиси уксусной кислоты. Чистая же гидроперекись уксусной кислоты может быть получена путем повторного вымораживания к последующего центрофугирования в специально для этой цели приспособленной цштрофуге. [31]
Материал барабана центрофуги, который испытывает большие напряжения от центробежной силы при центрофугировании, должен обладать большой прочностью, вследствие чего при конструировании необходимо с большой осторожностью подходить как к выбору его, так и к определению толщины стенок. [32]
![]() |
Ультрафильтр Гольдмана. [33] |
Применение центрофуги основано на использовании центробежной силы. Если мы имеем взвешенное в жидкости твердое тело с удельным весом больше единицы и подвергнем жидкость центрофугированию, то развивающаяся при вращении центробежная сила будет отбрасывать твердое тело дальше от центра и таким путем жидкость может быть отделена от него. [34]
![]() |
Пробирка и штатив с миллиметровой шкалой. [35] |
После центрофугарования в течение 1 минуты пробирка вынимается из центрофуги. Кристаллики осадка тщательно счищаются гуммированной проволокой со стенок и конуса пробирки в капилляр и осадок подвергается дополнительному центрофугированию в течение 3 минут. [36]
Путь, который должна пройти жидкость при центрофугиро-вании, тем больше, чем больше толщина слоя осадка на стенке барабана. Как и при фильтрации, увеличение толщины слоя вызывает уменьшение скорости протекания жидкости, и следовательно для ускорения процесса центрофугирования необходима небольшая толщина слоя осадка в барабане; однако при этом в той же пропорции уменьшается наполнение, а следовательно и производительность. Таким образом производительность рабочего периода не улучшается, а так как у центрофуг периодического действия вспомогательные работы ( наполнение, разгрузка) требуют времени почти столько же, сколько и рабочий период, то общая пропускная способность центрофуги при работе с тонким слоем уменьшилась бы. [37]
![]() |
Схема устройства центрофуги полунепрерывного действия.| Общий вид центрофуги полунепрерывного действия. [38] |
На рис. 260 изображена схема и на рис. 261 - общий вид центрофуги полунепрерывного действия, изготовляемой фирмой Гаубольд. На схеме рис. 260 положение а соответствует моменту загрузки барабана при половинной скорости вращения его, положение b соответствует моменту центрофугирования и, наконец, положение с соответствует моменту опоражнивания. [39]
Определение жира в казеине проводится по более легкому и довольно точному методу Гербера. Недостатком этого метода является необходимость пользоваться довольно концентрированной серной кислотой. При центрофугировании смеси возможны аварии: бутирометр может лопнуть и кислота нанести поражение работающему. С целио устранения этого неудобства предлагаются различные солевые щелочные растворы, способные растворять казеин; например, в 600 см3 воды растворяют 5 г фосфорнокислого натрия, 15 г лимоннокислого натрия, 30 г хлористого натрия и 65 г едкого натрия; или в 1 л воды растворяют 150 г едкого натра, 40 г сегнетовой соли и 10 г хлористого натрия. Амиловый спирт, как труднее растворимый в щелочной среде, заменяется при щелочных растворах изобутиловым или метиловым и этиловым. Щелочные способы дают менее верные показания по сравнению с кислотными; вместе с жиром отделяется спирт, в силу чего получаются повышенные результаты для жира. [40]
В качественном полумикроаяализе обыкновенно пользуются меньшими навесками и объемами растворов, чем в макроанализе. Для открытия всех катионов достаточно около 20 мг исследуемого вещества, а для анализа раствора около 5 мл последнего, потому что реакции могут быть выполнены с несколькими каплями исследуемого раствора и несколькими каплями реактива. Фильтрование обыкновенно заменяют центрофугированием в ручной центр офуге. Раствор вместе с осадком помещают в З - миллИлитровую центрофужную пробирку и после центрофугнрования удаляют жидкость ( центрофугат) с осадка посредством капиллярной пипетки. Чтобы промыть оставшийся осадок, приливают немного промывной жидкости, перемешивают осадок посредством платиновой проволок, снам подвергают центра, фугированию и удаляют жидкость с осадка, как выше указано. Для фильтрования вполне достаточным является фильтр диаметром 25 мм ( в верхней части); для отсасывания жидкости можно пользоваться толстостенной склянкой емкостью не более 25 мл. Пробирки и тигли берут емкостью приблизительно 5 мл; для нагревания пользуются кикрогорелкой. [41]
В качественном полумикроанализе обыкновенно пользуются меньшими навесками и объемами растворов, чем в макроанализе. Для открытия всех катионов достаточно около 20 мг исследуемого вещества, а для анализа раствора около 5 мл последнего, потому что реакции могут быть выполнены с несколькими каплями исследуемого раствора и несколькими каплями реактива. Фильтрование обыкновенно заменяют центрофугированием в ручной цеитр офуге. Раствор вместе с осадком помещают в 3 - миллИлитровую центрофужную пробирку и после центрофугнрования удаляют жидкость ( центрофугат) с осадка посредством капиллярной пипетки. Чтобы промыть оставшийся осадок, приливают немного промывной жидкости, перемешивают осадок посредством платиновой проволок, снова подвергают центро. Для фильтрования вполне достаточным является фильтр диаметром 25 мм ( в верхней части); для отсасывания жидкости можно пользоваться толстостенной скляикой емкостью не более 25 мл. Пробирки и тигли берут емкостью приблизительно 5 мл; для нагревания пользуются кикрогорелкой. [42]
Реакция идет с выделением больших количеств тепла и поэтому проводится в аппаратах с охлаждающими змеевиками. Полученный в результате реакции раствор упаривают и затем охлаждают. Выпавшие из охлажденного раствора кристаллы подвергают центрофугированию и сушке. На некоторых заводах бромистый аммоний получают взаимодействием бромного железа с углекислым аммонием. [43]
Попытка получить более чистую перекись при помощи центрофугирования не дала удовлетворительных результатов, так как температура плавления смеси оказалась слишком низкой ( около - 20) и при такой обработке гидроперекись муравьиной кислоты быстро разлагается. [44]
Существенным недостатком периодически и полунепрерывно действующих центро-фуг является необходимость останавливать их для разгрузки отжатого материала и нового наполнения. При этом теряется не только время, но и создается излишний расход энергии на разгон барабана и доведение его до полного числа оборотов, накопленная же барабаном живая сила непроизводительно теряется во время торможения. Кроме того в период пуска и торможения фактически центрофугирование не имеет места, что ведет к уменьшению производительности центрофуги. [45]