Cтраница 1
Простая делительная воронка ( рис. 8 - 12, /) может служить для периодической экстракции в лабораторных условиях. После встряхивания водного раствора с органическим растворителем и расслаивания смеси отделяют нижний слой жидкости от верхнего с помощью крана. [1]
Для практического разделения смесей веществ методом экстракции нередко пользуются простой делительной воронкой. Если необходимо многократное экстрагирование, применяют специальную аппаратуру - экстракторы различных конструкций. [2]
Давление паров брома над растворами определяют статическим или динамическим способом. При статическом способе отбирают и анализируют пробы газовой фазы и раствора, находящихся в каком-либо термостатированном сосуде. Таким сосудом может служить простая делительная воронка. Для более точного определения используют прибор, состоящий из двух сообщающихся шаров; при этом раствор находится в нижнем шаре. После того как равновесие установится, кран, соединяющий оба шара, закрывают, и из верхнего шара отбирают пробу газа, а из нижнего пробу раствора. [3]
Экстракция хелатных соединений уже давно известна как очень хороший метод разделения элементов, однако, несмотря на это, она получила широкое распространение лишь за последнее десятилетие. Среди других методов разделения экстракция внутрикомплексных соединений занимает довольно выгодное положение благодаря ее простоте, быстроте и универсальности. В самом деле, предоставляя химику-аналитику весьма большие возможности, метод требует для своего осуществления, как правило, всего нескольких минут, а в качестве аппаратуры в большинстве случаев используется простая делительная воронка. Экстракция не связана с соосажде-нием, которое является нежелательным при разделениях, основанных на осаждении, поэтому в ряде случаев ее можно считать идеальным методом отделения микро-компонентов от больших количеств других веществ. Разделение часто происходит весьма избирательно, и нужный элемент можно выделить обычно сколь угодно полно, проводя несколько последовательных извлечений. Если внутрикомплексное соединение окрашено, а это бывает нередко, то выделение и концентрирование малых количеств изучаемого элемента в малый объем органической фазы может значительно увеличить чувствительность его фотометрического определения. [4]
Нейтральные комплексы, внутрикомплексные соединения и ионные ассоциаты, не содержащие гидрофильных групп ( или если таких групп немного), экстрагируются из водных растворов несмешивающими органическими растворителями. В настоящее время экстракция является одним из важнейших методов разделения в химии хелатов и комплексных соединений. Преимущество метода состоит в том, что, как правило, при экстракции в органическую фазу переходят только молекулярные нейтральные комплексы. Органическая фаза представляет собой раствор только одного соединения, наряду с большим избытком реагента, а не смесь большого числа промежуточных комплексов с различными оптическими характеристиками. Кроме того, экстракция позволяет сочетать отделение определяемого элемента от мешающих ионов, маскирующих реагентов и других окрашенных компонентов раствора с одновременным обогащением. Это очень быстрый метод отделения, которое может быть выполнено при помощи простой делительной воронки. Выигрыш во времени по сравнению с методами осаждения остается даже тогда, когда небольшие коэффициенты распределения требуют или использования многократной экстракции, или более сложной операции - многократной повторной экстракции и реэкстракции. Для большинства аналитических экстракционных методов разделения необходимо перемешивание фаз в течение 0 5 - 1 мин; редко приходится сталкиваться с необходимостью более длительного перемешивания, чем 2 мин. Для того чтобы улучшить разделение фаз, собрать взвешенные капли, используют повторную экстракцию с меньшим количеством органического растворителя. Этой операции можно избежать, если не отделять экстракт полностью, а разбавлять до точного объема, особенно когда точно отмеренную часть анализируемой фазы используют для измерения. [5]