Cтраница 2
Шарообразную воронку, воронку с пористой стеклянной пластинкой и цилиндрическую делительную воронку соединяют между собой при помощи корковых пробок. Нижний конец цилиндрической делительной воронки пришлифован к одному из плеч пикнометра. Для определения нефти и нефтепродуктов в сточных водах в пробу воды добавляют 25 мл СС14, тщательно перемешивают в течение 1 - 2 мин. [16]
![]() |
Прибор для пикнометричес-кого определения нефтепродуктов. [17] |
Под воронкой 5 помещена фильтровальная воронка 4 с пластинкой из пористого стекла. Емкость воронки 25 - 30 мл, воронка соединена с небольшой цилиндрической делительной воронкой 5 емкостью 60 - 70 мл, которая через кран сообщается с пикнометром. [18]
![]() |
Аппарат для получения. [19] |
К десткл-ляционной колбе емкостью 750 CMS с трех-шариковой отводной трубкой, согнутой сначала кверху и затем в виде колена вниз, с помощью впаянной стеклянной манжетки пришлифовывается цилиндрическая делительная воронка. Последняя несет небольшую пришлифованную сушильную трубку. [20]
Полученную реакционную смесь центрифугируют в течение 20 минут при 2500 об / мин; раствор декантируют с осадка ( см. примечание 1) и помещают в фарфоровый стакан. Ионит поглощает ионы калия. Содержимое стакана переносят в цилиндрическую делительную воронку, на дне которой находится небольшой слой стеклянной ваты. Отделяют смолу от раствора и промывают ее дистиллированной водой до исчезновения в промывных водах поглощения при 260 пгц. Фильтрат и промывные воды объединяют и измеряют оптическую плотность ( см. примечание 4); раствор ( - 5 л) содержит 420000 - 440000 ОЕ. Состав реакционной смеси контролируют с помощью бумажной хроматографии ( см. примечание 5), нанося на бумагу такой объем раствора, который содержит 100 - 150 мкг вещества. [21]
Сильное вспенивание прекращается, как только на поверхности жидкости соберется небольшое количество диацеталя в виде желтоватого масла. Тогда постепенно добавляют весь оставшийся раствор калиевой соли и ведут электролиз еще 2 - 3 часа. Ззтем реакционную смесь вместе с выпавшим поташом переносят в маленькую цилиндрическую делительную воронку, отделяют маслянистый слой диацеталя, водный слой извлекают эфиром, эфирную вытяжку смешивают с главной массой продукта и сушат прокаленным поташом. После отгонки эфира остаток фракционируют в вакууме. [22]
Действие обычно применяющихся антикоагуляитов - растворимых солей щавелевой, фтористоводородной и лимонной кислот - основывается на образовании нерастворимых кальциевых солей соответствующих кислот и удалении, таким образом, из крови иона кальция. Однако токсичность вышеуказанных антикоагулянтов, которыми обычно пользуются при различных химических определениях состава крови in vitro, исключает возможность их применения при переливании крови. В этих случаях для удаления иона кальция в последнее время введен в практику катионит, который обычно употребляют в Na-форме. Смолу, частицы которой проходят через сито 50 меш, помещали в цилиндрическую делительную воронку над ватой или другой хлопчатобумажной адсорбирующей массой и закрывали пробкой из этой же массы. [23]
Так как сулема является сильно действующим ядом, то наличие ее в лабораториях весьма нежелательно, а получение ее всегда сопряжено с большими трудностями. Поэтому во ВТИ для восстановления железа применяют цинковую амальгаму. Через несколько минут кусочки цинка исчезают. Полученную амальгаму промывают 2 - 3 раза дистиллированной водой при взбалтывании в цилиндрической делительной воронке с притертой пробкой. [24]
Калибрование пикнометра состоит в определении веса четыреххлористого углерода, насыщенного водой, заполняющего прибор до различных уровней в его капиллярных трубках. Для калибрования тщательно вымытый хромовой смесью, водой и ацетоном пикнометр высушивают, присоединяя к водоструйному насосу на 2 мин, и взвешивают с точностью до 0 1 мг. В шарообразную делительную воронку помещают 150 мл четыреххлористого углерода, 150 мл дистиллированной воды, тщательно взбалтывают в течение 15 мин и дают обоим фазам разделиться. Нижнюю фазу ( насыщенный раствор воды в четыреххлористом углероде) затем спускают через фильтровальную воронку и цилиндрическую делительную воронку в пикнометр, заполняя последний до верхних делений шкал капилляров. Следят при этом, чтобы в пикнометр не проскочили пузырьки воздуха. [25]
Калибрование пикнометра состоит в определении массы четыреххлористого углерода, насыщенного водой, заполняющего прибор до различных уровней в его капиллярных трубках. Для калибрования тщательно вымытый хромовой смесью, водой и ацетоном пикнометр высушивают, присоединяя к водоструйному насосу на 2 мин, и взвешивают с точностью до 0 1 мг. В шарообразную делительную воронку помещают 150 мл четыреххлористого углерода, 150 мл дистиллированной воды, тщательно взбалтывают в течение 15 мин и дают обоим фазам разделиться. Нижнюю фазу ( насыщенный раствор воды в четыреххлористом углероде) затем спускают через фильтровальную воронку и цилиндрическую делительную воронку в пикнометр, заполняя последний до верхних делений шкал капилляров. Следят при этом, чтобы в пикнометр не проскочили пузырьки воздуха. [26]
Колбу соединяют с обратным холодильником, охлаждаемым водой, и омыляют жир на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически взбалтывая. Затем содержимое колбы количественно с небольшим объемом воды переносят в фарфоровую чашку и упаривают для удаления спирта почти досуха на кипящей водяной бане, помешивая стеклянной палочкой. Конец упаривания определяют по исчезновению запаха спирта. Следует избегать полного высушивания остатка, ибо пересушенное мыло плохо растворяется. Остаток после упаривания растворяют в горячей воде и количественно с водой переносят в цилиндрическую делительную воронку емкостью 500 мл. Общий объем раствора должен быть около 60 мл. К неостывшему раствору мыла добавляют около 200 мл раствора НС1 ( 1: 1) и несильно перемешивают. Выделившиеся жирные кислоты еще в теплом виде экстрагируют 50 мл петролейного эфира, который приливают медленно и небольшими порциями, помешивая смесь. При размешивании необходимо следить, чтобы оксикислоты не собирались в комочки, не осаждались на стенках воронки. Смесь оставляют на 12ч, а отстоявшийся слой эфира отделяют, выпуская водный слой. Раствор жирных кислот в эфире фильтруют через бумажный фильтр. [27]