Cтраница 4
Капельную воронку ополаскивают 5 мл абсолютного эфира. [46]
Капельную воронку ополаскивают 5 мл абсолютного эфира. Колбу оставляют на 0 5 часа в охлаждающей смеси, после чего в нее всыпают горсть мелко измельченного промытого льда. Затем, при постоянном охлаждении, приливают сначала медленно, а затем довольно быстро 75 мл 20 % - ной серной кислоты; эфир при этом не должен кипеть. Содержимое колбы постепенно разжижается и разделяется на два почти бесцветных слоя; его перемешивают шпателем до полного растворения осадка и переливают в делительную воронку, в которой отделяют верхний слой, а. [47]
![]() |
Прибор для получения ацетона контактным методом. [48] |
Капельную воронку после ее заполнения закрывают пробкой с капиллярной трубкой, конец которой постоянно должен оставаться погруженным в жидкость; таким образом устраняется влияние изменений гидростатического давления на скорость вытекания спирта. [49]
Капельную воронку заменяют на колонку Вигре с насадкой для микроперегоикя, смесь медленно нагревают до 130 С, а приемник охлаждают смесью сухой лед-ацетон. [50]
Капельную воронку соединяют с платиновой трубкой ( диаметр 12 5 мм, длина 520 мм, длина обогреваемой части 300 мм), расположенной под углом в 30 к горизонтали, и помещают в нее 40 г ( 0 24 моль) димера дифтортиофосгена. Из воронки димер по каплям в течение 2 ч гаодают в трубку, нагретую до 475 - 500 С. Продукты пиролиза собирают в двух последовательно соединенных ловушках, одну из которых Охлаждают смесью сухого льда и ацетона, а вторую - жидким азотом. Конденсат объединяют и перегоняют. [51]
Капельную воронку обмывают 3 - Г мл сухого эфира и также вливают его в колбу. Если во время выдержки часть эфира улетит вместе с азотом и уровень жидкости в колбе понизится, то из капельной воронки добавляют эфир до первоначального объема. По окончании реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, быстро переливают в мерный цилиндр емкостью 250 мл с пришлифованной пробкой и оставляют на ночь отстаиваться. Непрореагировавший магний остается на дне колбы. Отстоявшийся коричневый раствор анализируют на содержание магнииорганического соединения. [52]
Капельную воронку укрепляют в штативе; под воронку на кольце с асбестовой сеткой помещают стакан с 100 мл воды. Термометр укрепляют зажимом и опускают в стакан. Из капельной воронки быстро приливают хлористый ацетил. [53]
Капельную воронку 3 разъединяют с аппаратом Киппа, наливают в нее около 80 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды У. Часть воды должна остаться в воронке 3 в качестве гидравлического затвора. Если вода стекает слишком медленно, то, поворачивая на время кран 6 в положение ИА, поглощают часть СО2 щелочью и затем вновь поворачивают кран в положение КИ. [54]
Капельную воронку можно заменить обычной воронкой, к которой на отрезке резиновой трубки ( с винтовым зажимом) присоединена стеклянная трубочка с оттянутым концом. [55]
Капельную воронку снимают и в дальнейшем этот тубус используют для отбора проб. [56]
Капельную воронку ополаскивают еще 100 мл муравьиной кислоты и спускают жидкость в реакционную колбу. Остаток после охлаждения до комнатной температуры представляет собой кристаллическую твердую массу, окрашенную в желтовато-бурый цвет ( примечание 5); эта окраска обусловлена небольшой примесью буроватого масла. [57]
Капельную воронку 4 заполняют соляной кислотой. [58]
Капельную воронку и боковой отвод алонжа соединяют с хлоркальциевыми трубками. Кол бу помещают в баню с колодной водой и через капельную воронку приливают 36 г ( 0 26 моль) треххлорИ Стого фосфора, время от времени встряхивая колбу. Затем реакционную смесь подогревают на водяной бане при температуре 40 - 50 С в течение 30 мин, причем начинается сильное выделение хлористого водорода ( примечание 2) и жидкость расслаивается; хлористый ацетил образует верхний слой, а фосфорная кислота - нижний. Водяную баню нагревают до кипения и отгоняют хлористый ацетил, охлаждая приемник холодной водой. [59]
Капельную воронку ополаскивают 5 мл абсолютного эфира. Колбу оставляют на 0 5 ч в охлаждающей смеси, после чего в нее всыпают горсть мелко измельченного промытого льда. Затем при постоянном охлаждении приливают сначала медленно, а затем довольно быстро 75 мл 20 % - ной серной кислоты; эфир при этом не должен кипеть. Содержимое колбы постепенно разжижается и разделяется на два почти бесцветных слоя; его перемешивают шпателем до полного растворения осадка и переливают в делительную воронку, в которой отделяют верхний слой, а нижний слой 3 раза промывают эфиром порциями по 20 мл. [60]