Cтраница 3
После этого содержимое колбы выливают в сосуд, содержащий 600 г колотого льда, и, помешивая от руки, прибавляют к смеси 75 мл соляной кислоты ( уд. Затем холодную смесь фильтруют через стеклянную вату, находящуюся в обычной воронке, непосредственно в 2-литровую делительную воронку. [31]
![]() |
Делительные воронки. [32] |
Кроме того, бывают аналитические воронки с ребристой внутренней поверхностью, поддерживающей фильтр, и с шарообразным расширением в месте перехода воронки в трубку. Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками. [33]
![]() |
Аналитическая воронка с длинной трубкой.| Делительные воронки. [34] |
Кроме того, бывают аналитические воронки с ребристой внутренней поверхностью, поддерживающей фильтр, и с шарообразным расширением в месте - перехода воронки в трубку. Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками. [35]
При определении общего содержания олова 2 мл электролита помещают в коническую колбу на 250 мл, добавляют 100 мл НС1 ( 1: 1), затем кладут 10 - 15 очищенных пластинок свинца размером 5x10 мм. Колбу закрывают пробкой с предохранительной воронкой, наполненной насыщенным раствором двууглекислого натрия, или же за неимением ее в колбу вставляют обычную воронку ( перед загрузкой пластинки свинца очищают кипячением с концентрированной НС1 ( уд. Для восстановления четырехвалентного олова пробу кипятят в течение 30 мин, затем колбу снимают с плитки, охлаждают в течение 5 мин под током углекислого газа ( стеклянная трубка от аппарата Киппа вводится в колбу над жидкостью); дальнейшее охлаждение под током СО2 производят в проточной воде. [36]
Для отделения получаемых кристаллов, а равно и вообще всяких твердых тел от жидких, прибегают к фильтрованию, которое выполняется, обычно, при помощи простых конических стеклянных воронок. Но в тех случаях, когда или хотят ускорить процесс, или жидкость плохо отделяется от осадка, пользуются или фарфоровой продырявленной пластинкой, которую вкладывают, в обычную воронку, как показано на рис. 2, или фарфоровой бухнеровской воронкой, сходной с простой воронкой, только дно у нее продырявлено. Пластинку ли, или дно бухнеровской воронки покрывают кружком фильтровальной бумаги, а конец воронки при помощи каучуковой пробки вставляют в горло колбы для отсасывания. Эта последняя делается, обычно, из толстого стекла и имеет отводную трубку ( рис. 2), которая соединяется с водоструйным или другим насосом, разрежающим воздух внутри колбы, обычно, до 8 - 15 мм. В результате разрежения жидкость в большинстве случаев начинает хорошо фильтроваться. [37]
Из таблицы видно, что с течением времени количество выде лающейся на дно сосудов воды возрастет. Причем в пробах поме щенных в воронках, снабженные коалесцирующими трубками, коли честно отстоя гораздо выше, чем в обычных параллельных проба Остаточное содержание воды в нефти при разных, интервалах отсто при использовании воронок, снабженных коалесцирующими трубкг ми, несколько ниже содержания воды в нефти, отстаивавшейся обычных воронках. [38]
Раствор иодида натрия добавляют до полного растворения осадка. Затем через обычную воронку с помощью стеклянной палочки переливают активный раствор в мерную колбу на 50 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Из полученного раствора с помощью пипетки со шприцем отбирают в два стакана по две параллельные пробы раствора по 10 мл. Обработку каждой пробы проводят идентично. [39]
Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку олеум, содержащий 3 % свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. Затем через другую, обычную воронку наливают в сульфатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Далее сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая пальцами рук, обернутых в полотенце, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой. [40]
Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку олеум, содержащий 3 % свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. Затем через другую, обычную воронку наливают в сульфатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая рукой, обернутой полотенцем, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой. [41]
Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку, олеум, содержащий 3 % свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. Затем через другую, обычную воронку наливают в сулъ-фатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая рукой, обернутой полотенцем, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой. [42]
![]() |
Часовое и предметное стекло.| Фарфоровая чашка.| Водяная банч.| Воронка для горячего фильтрования. [43] |
Такие воронки изготовляют из меди, у них двойные стенки и имеется боковой отросток. Пространство между стенками заполняют водой, а под боковой отросток ставят горелку для нагревания воды. В воронку для горячего фильтрования помещают обычную воронку с бумажным фильтром. [44]
Чугун растворяют в HNO3 пл. Кремнекислоту ( могущую затруднить фильтрование) удаляют прибавлением небольшого количества HF с последующим кипячением. Осадок графита отфильтровывают в тигель Гуча или обычную воронку со слоем чистого прокаленного асбеста, лучше при умеренном вакууме. Осадок вместе с асбестом переносят в лодочку, высушивают в течение 30 - 40 мин. [45]