Щелочной дистиллят
Cтраница 1
Щелочной дистиллят OsO4 обрабатывают избытком сульфида аммония и слабо нагревают до полного осветления жидкости и оседания осадка на дно. Затем раствор подкисляют НС1, и полученный сульфид осмия отфильтровывают на платиновый или фарфоровый тигель с фильтрующим дном. [1]
Щелочной дистиллят обрабатывают избытком сульфида аммония и слабо нагревают до полного осветления жидкости и оседания осадка на дно. Затем раствор подкисляют НС1, и полученный сульфид осмия отфильтровывают на платиновый или фарфоровый тигель с фильтрующим дном. [2]
Если щелочной дистиллят выпарить и сухой остаток сплавить с содой, то борфторный комплекс разрушается и результаты по фтор-иону получаются удовлетворительными. [3]
Из полученного щелочного дистиллята отбирают аликвотную часть, содержащую не более 1 5 мкг В, и выпаривают в платиновом тигле или чашке досуха. Остаток прокаливают для разложения органических веществ. Чашку или тигель с остатком помещают в водяную баню с температурой 55, прибавляют точно 2 мл раствора куркумина и оставляют в водяной бане на Змин. Предварительно охладив раствор, прибавляют 2 мл смеси H2S04 и СН3СООН и, покачивая чашку или тигель, хорошо перемешивают. Через 20 мин реакционную смесь переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, чашку или тигель споласкивают 70 % - ным этанолом и, приливая его, доводят объем раствора до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [4]
К щелочному дистилляту прибавляют 1 - 1 5 г фенилизотиоцианата и энергично встряхивают в течение 2 - 3 мин, при необходимости охлаждая во льду. [5]
Титр полученного раствора определяют осаждением сульфида осмия из щелочного дистиллята избытком сернистого аммония или осаждением гидроокиси путем нейтрализации щелочного раствора серной кислотой до рН 7 ( см. гл. [6]
NaOH, затем к 10 - 25 мл щелочного дистиллята добавляют 15мл фосфатного буферного раствора, так чтобы рН был равен 6, Прибавляют 1 мл раствора хлорамина Т и перемешивают. Через 1 мин вносят 3 мл смеси барбитуровой кислоты с пиридином, дополняют до 100 мл ( рН раствора остатка около 6) и через 20 мин измеряют оптическую плотность при Я 570 нм. [7]
Титр полученного раствора определяют осаждением сульфида осмия из щелочного дистиллята избытком сернистого аммония или осаждением гидроокиси путем нейтрализации щелочного раствора серной кислотой до рН 7 ( см. гл. [8]
Возможность определения рутения в присутствии иридия, родия, платины и никеля составляет преимущества этого метода при анализе соответствующих сплавов или сравнительно чистых растворов рутения. Однако допустимые количества сопутствующих металлов все же не позволяют определять рутений без предварительного отделения, хотя присутствие платины допустимо; палладий мешает определению, и так как он обычно сопутствует платине в природных материалах, рутений необходимо отделять. Реакцию с тиомочевиной проводят в растворах комплексных галогенидов; с щелочными дистиллятами рутения тиомочевина не реагирует и нитрозокомплексы мешают реакции. Последние разрушают выпариванием с серной кислотой до ее паров; после этого необходима отгонка рутения. В этих случаях четырехокись рутения удобно поглощать раствором тиомоче-вины. [9]
 |
Аппарат для перегонки по Букстегу и Дитцу ( размеры указаны в миллиметрах. [10] |
Просасывают через перегонный аппарат ток воздуха со скоростью 5 - 10 пузырьков в 1 с, вносят в перегонную колбу 10 мл раствора Na-ЭДТА и 100 мл анализируемой пробы с рН 11 и, если необходимо, освобожденной от окислителей ( главным образом, свободного хлора) добавлением аскорбиновой кислоты. Колбу нагревают и кипятят 30 мин в токе воздуха, как указано выше. NaOH, 20 мл раствора HgCU и продолжают кипячение еще 20 мин. Щелочной дистиллят разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки и отбирают аликвот-ные части для титриметрического или колориметрического определения СМ - - ионов. [11]
Через 10 - 15 мин раствор охлаждают и осторожно приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты. Затем отгоняют 20 мл спирта в градуированный цилиндр и дают остатку охладиться. Потом осторожно приливают раствор 6 г едкого натра в 6 мл воды, переносят смесь в коническую колбу емкостью 50 мл и отгоняют из нее жидкость до тех пор, пока остаток не станет почти совсем сухим. К щелочному дистилляту прибавляют 1 - 1 5 г фенилизотиоцианата, 2 - 3 мин хорошо встряхивают ( при этом иногда охлаждают во льду), отфильтровывают осадок, промывают его 50 % - ным спиртом и перекристаллизовывают из спирта. [12]
NaOH и пускают ток воздуха со скоростью 5 - 10 пузырьков в 1 с. Затем в перегонную колбу наливают 10 мл раствора ацетата цинка, 10 мл ацетата свинца, 25 мл буферного раствора и 100 мл анализируемой пробы. Не прерывая перегонки, добавляют во взмученном виде 0 2 г цинковой пыли и продолжают кипячение еще 3 / 4 часа. Затем перегонку прекращают, сливают щелочной дистиллят в мерную колбу вместимостью 100 мл и определяют содержание цианида, как описано выше. [13]
Страницы: 1