Cтраница 1
![]() |
Малые литниковые воронки. [1] |
Большие воронки используют в формах для средних отливок. [2]
Большую воронку с помощью длинной ( 100 см) стеклянной или резиновой трубки, внутренний диаметр которой 2 см, соединяют с верхушкой колонки и суспензию геля прибавляют из воронки, где она непрерывно перемешивается. При скорости протекания жидкости 5 - 20 мл / мин в колонке образуется отчетливая, постепенно повышающаяся горизонтальная граница осажденного геля. [3]
Удобны большая воронка и большой фильтр. [4]
Стакан, большая воронка Бюхнера, ртутная лампа, фильтровальная бумага, черная бумага; разбавленные растворы нитрата серебра и хлорида натрия. [5]
В штативе укрепляют большую воронку, конец ее наращивают при помощи резиновой и стеклянной трубок. Конец воронки опускают в банку или стакан с горящей свечой. Углекислый газ набирают в большой стакан и опрокидывают его в воронку. [6]
Приемник помещают в большую воронку и охлаждают струей воды. [7]
Сверху в кольце укрепляют большую воронку с водой, конец которой перекрыт зажимом или краном. [8]
Темнозеленый безантрон отсасывают через большую воронку Бюхнера, хорошо промывают водой и кипятят в течение 30 - 40 мин. Сырой продукт кипятят с 500 мл тетрахлорэтана ( технического), причем все растворяется, за исключением примерно 8 г обуглившегося остатка. Раствор в течение 15 мин. Бюхнера непосредственно в 2-литровую круглодонную колбу с длинным горлом и остаток промывают горячим тетрахлорэтаном ( 100 - 150 мл) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Добавляют 400 - 500 мл горячей воды и перегонкой с водяным паром удаляют растворитель, что протекает очень быстро. Продукт имеет желтый цвет, плавится при 168 - 170 и для большинства целей является достаточно чистым. [9]
Для фильтрования следует употреблять довольно большую воронку ( диаметр - 125 мм или больший), так как продукт обладает свойством забивать фильтр. [10]
Темный раствор сифонируют в большую воронку Бюхнера и фильтруют с отсасыванием для того, чтобы удалить небольшое количество смолистого вещества, всегда содержащегося в нитрозо-р-нафтоле. [11]
Темнозеленый безантрон отсасывают через большую воронку Бюхнера, хорошо промывают водой и кипятят в течение 30 - 40 мин. Сырой продукт кипятят с 500 мл тетрахлорэтана ( технического), причем все растворяется, за исключением примерно 8 г обуглившегося остатка. Раствор в течение 15 мин. Бюхнера непосредственно в 2-литровую круглодонную колбу с длинным горлом и остаток промывают горячим тетрахлорэтаном ( 100 - 150 мл) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Добавляют 400 - 500 мл горячей воды и перегонкой с водяным паром удаляют растворитель, что протекает очень быстро. Продукт имеет желтый цвет, плавится при 168 - 170 и для большинства целей является достаточно чистым. [12]
Щелочную смесь фильтруют на большой воронке Бюх-нера, твердое вещество переносят в стакан фарфоровым шпателем, промывают декантацией 350 мл холодного этилового спирта и снова фильтруют. Это промывание декантацией повторяют четыре раза, беря каждый раз по 350 мл холодного спирта. Затем осадок отжимают на воронке шпателем и сушат просасыванием воздуха. [13]
Щелочную смесь фильтруют на большой воронке Бюх-нера, твердое вещество переносят в стакан фарфоровым шпателем, промывают декантацией 350 мл холодного этилового спирта и снова фильтруют. Это промывание декантацией повторяют четыре раза, беря каждый раз по 350 мл холодного спирта. Затем осадок отжимают на воронке шпателем и сушат просасыванием воздуха. Нитрокарбамат калия, полученный: таким способом, еще содержит равное по весу количество спирта, который нельзя удалить высушиванием на воздухе, так как при этом происходит разложение. [14]
Темпозеленую массу отфильтровывают на большой воронке Бюхнсра и как можно быстрее ( примечание 4) переносят в 1-литровый стакан, в котором ее перемешивают при помощи механической мешалки в течение 10 мин. Полученный в гранулированном виде комплекс с хлористым алюминием разлагают, прибавляя его отдельными порциями при тщательном перемешивании к смеси 800 мл воды и 30 мл концентрированной соляной кислоты, находящейся в 2-литровом стакане. Указанную операцию проводят в вытяжном шкафу. При этом прежде чем прибавлять следующую порцию необходимо выждать, пока закончится гидролиз предыдущей порции. Гидролизуемую смесь не следует охлаждать. Неочищенный 2-ацетилфлуорен отфильтровывают и три раза промывают водой, порциями по 100 мл. [15]