Cтраница 1
Воронку-фильтр предварительно соединяют на резиновой пробке с приемником ( склянкой Бунзе-на) и далее с водоструйным насосом. [1]
После часовой выдержки колбочку с навеской вынимают из охлаждающей смеси, содержимое перемешивают маленькой стеклянной лопаточкой, охлажденной в этой же охлаждающей смеси ( или осторожно взбалтывают), и быстро и по возможности более полно переносят на охлажденную воронку-фильтр. [2]
Колбу соединяют с насосом и производят отсасывание жидкости. Жидкость из ступки сливают по стеклянной палочке в воронку-фильтр, предварительно смазав вазелином снаружи носик ступки. В ступку приливают 4 - 5 мл растворителяч и вновь растирают в течение минуты, затем опять сливают в воронку. Эту манипуляцию повторяют 2 - 3 раза, затем переносят на фильтр всю растертую массу, уплотняют ее палочкой и отсасывают. Ступку ополаскивают несколько раз растворителем, выливая его на уплотненный материал в воронку, где ему дают постоять 2 - 3 минуты, после чего отсасывают. Промывание ведут до тех пор, пока стекающий раствор не станет бесцветным. [3]
Температура смеси в воронке в процессе всей работы должна быть не выше минус 21 С. После часовой выдержки в охладительной ванне при температуре минус 21 С раствор из колбы, осторожно перемешав, фильтруют, перенеся на охлажденную воронку-фильтр. Фильтрат отсасывают при помощи водоструйного насоса. Остаток парафина из колбы смывают 3 - 5 мл растворителя-бензола, охлажденного до минус 18 - 20 С, и переносят на фильтр. Осадок на фильтре промывают небольшими порциями охлажденного растворителя. [4]