Отогнанный дистиллят
Cтраница 1
Отогнанный дистиллят ( примерно 300 - 360 мл) переносят в мерную колбу на 500 мл, объем раствора доводят 12 % - ной соляной кислотой до метки и содержимое колбы хорошо перемешивают. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять 1 ч в темноте. Параллельно проводят холостое определение, используя вместо дистиллята 12 % - ную соляную кислоту. [1]
 |
Прибор для определения содержания воды. [2] |
Измеряют объем отогнанного дистиллята и отбирают две пробы по 100 мл, содержание фенола в которых определяют по методу Коппешаара. Параллельно проводят контрольный опыт, применяя 100 мл дистиллированной воды. [3]
Более точные сведения о разделяющей способности получают путем измерения какой-либо физической характеристики дистиллята, например показателя преломления, и затем построения графика зависимости этого показателя от количества отогнанного дистиллята. Одна лишь температура кипения вещества не является однозначным критерием степени его чистоты. Эти методы оценки разделяющей способности вполне пригодны для сравнения различных колонн, но не дают возможности заранее рассчитать размеры колонны и параметры ректификации, обеспечивающие заданную степень разделения. [4]
Из 100 мл подсмольной воды, подкисленной серной кислотой, отгоняют 25 мл дистиллята; оставшаяся подсмольная вода из перегонной колбы выбрасывается. Отогнанный дистиллят количественно переносят в перегонную колбу, подщелачивают, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и вторично перегоняют с отбором дистиллята в количестве 25 мл. Вновь отобранный дистиллят количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, после чего объем его доводят дистиллированной водой до метки. [5]
 |
Принципиальная схема стадии. [6] |
Отгонка воды производится при 100 - 110 С. Отогнанный дистиллят охлаждается в теплообменнике 55, 4f, собирается в аппарат 56 и затем поступает на стадию восстановления. [7]
 |
Прибор для отгонки фтора. [8] |
Если в анализируемой пробе содержание фтора высокое и определение его производят объемным методом, то дистиллят собирают отдельными порциями по 25 - 50 см3 и каждую порцию титруют отдельно. Через капельную воронку периодически вливают в колбу прибора дистиллированную воду в объемах, равных отогнанному дистилляту. Отгонку производят до тех пор, пока на титрование последней порции дистиллята не будет рас ходоваться такое же количество титрованного раствора, как на глухой опыт. [9]
Смесь кипятят 4 часа, затем обратный холодильник заменяют на прямой и из реакционной колбы отгоняют жидкость при температуре до 100 - 110 С. Процесс отгонки длится 8 час. Отогнанный дистиллят вновь возвращают в реакционную колбу и при перемешивании медленно добавляют 500 мл воды для разложения непрореагировавшего реактива Гринья-ра. Продукт реакции перегоняют с водяным паром. Органический слой отделяют; водный слой экстрагируют 65 мл этилового эфира. Эфирную вытяжку соединяют с отделенным слоем, эфир отгоняют, а остаток кипятят с разбавленной соляной кислотой в течение 8 час. [10]
В приемник наливают несколько мл дистиллированной воды и погружают в нее конец алонжа. Оставшаяся вода из перегонной колбы выбрасывается. Отогнанный дистиллят количественно переносят в ту же перегонную колбу, под - щелачивают раствором едкого натра ( 10) до щелочной реакции по фенолфталеину, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и вторично отгоняют 2 / 3 объема жидкости. Вновь отобранный дистиллят количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, после чего объем дистиллята доводится дистиллированной водой до метки. [11]
В приемник наливают несколько мл дистиллированной воды и погружают в нее конец алонжа. Оставшаяся вода из перегонной колбы выбрасывается. Отогнанный дистиллят количественно переносят в ту же перегонную колбу, под-щелачивают раствором едкого натра ( 10) до щелочной реакции по фенолфталеину, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и вторично отгоняют 2 / 3 объема жидкости. Вновь отобранный дистиллят количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, после чего объем дистиллята доводится дистиллированной водой до метки. [12]
В приемник наливают несколько мл дистиллированной воды и погружают в нее конец алонжа. Оставшаяся вода из перегонной колбы выбрасывается. Отогнанный дистиллят количественно переносят в ту же перегонную колбу, подг щелачивают раствором едкого натра ( ГОК) до щелочной реакции по фенолфталеину, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и вторично отгоняют 2 / 3 объема жидкости. Вновь отобранный дистиллят количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 ил, после чего объем дистиллята доводится дистиллированной водой до метки. [13]
В процессе перегонки отогнанное количество дистиллята возмещают добавлением свежей порции кислоты. Таким образом, концентрация соляной кислоты в процессе перегонки не остается постоянной. Поэтому необходимо строго следить за добавлением кислоты взамен отогнанного дистиллята. При уменьшении ее до 8 % или увеличении до 24 % выход фурфурола снижается. [14]
На первой стадии отогонки получают мутный дистиллят, содержащий воду. Дистиллят может быть испытан на содержание воды с помощью кси-лольной пробы. С этой целью отбирают несколько миллилитров только что отогнанного дистиллята и встряхивают его в пробирке с равным количеством ксилола. Помутнение смеси свидетельствует о присутствии воды. После обезвоживания смолы отгонку продолжают до удаления из раствора избытка бутанола. Бутанол отгоняют в количестве, соответствующем заданной концентрации смолы. В описанном случае следует отогнать около 350 г дистиллята, состоящего из бутанола, воды и избытка непрореагировавшего формальдегида. [15]
Страницы: 1 2