Последний дистиллят
Cтраница 1
Последний дистиллят собирают в 4 мл 1 25 % раствора гидроокиси натрия вместо метанола. Делят его на две равные части, каждую из которых помещают в 50 мл колбу Къельдаля. В каждую колбу к дистилляту добавляют несколько стеклянных бусин и оставляют их на 30 мин, в течение которых гидролиз эстеров полностью заканчивается. Затем содержимое колб высушивают на кипящей хлоркальциевой бане при тех же условиях, при которых производилось и первое высушивание. [1]
Масло промывается небольшим количеством жидкости последнего дистиллята, и промывная вода отделяется фильтрованием чрез мокрую фильтру. Она присоединяется к первому водному дистилляту, и все вместе насыщается сухим сернокислым натром, нагревая жидкость почти до кипения. При этом на поверхности выделяется маслянистый слой, который снимают и взбалтывают с концентрированным раствором двусернистокнслого натра. Отделив снова масло, настаивают его на прокаленном и, наконец, на сплавленном поташе. [2]
Оно основано на сходстве удельных весов двух фракций и их точек кипения, а именно 95 - 100 и 115 - 120, н на получении тринитронзоксплола из последнего дистиллята, но углеводороды эти, как теперь следует заключить из наших исследований, не представляли чистых веществ. [3]
При быстром нагревании в Вюрневской колбочке температура в парах скоро переходит за 265 ( с очень коротким термометром Аншютца), и тогда вместе с ангидридом перегоняется и неизмененная кислота, в чем легко можно убедиться, быстро отжимая кристаллическую часть последнего дистиллята между бумагой. В это время остаток в колбе состоит главным образом из неизменившейся кислоты с примесью ангидрида изомерной кислоты и других продуктов разложения. Присутствие ангидрида изомерной кислоты было доказано получением ее баритовой соли. Если нагревание вести очень осторожно до слабого кипения, то сначала перегоняется только вода, содержащая незначительную примесь какой-то летучей кислоты. Затем температура повышается до 145 - 150 и с водой перегоняется ангидрид, а затем в приемнике появляются капли масла - ангидрида. Отделяя водный слой и повторяя несколько раз перегонку маслообразного продукта, можно получить ангидрид со всеми его свойствами, причем водные дистилляты могут служить для получения ортокислоты. Для этого слабый водный раствор ее кипятится продолжительное время для удаления летучих продуктов п затем выпаривается до густоты сироиа. [4]
Мнение, высказанное Бейльштеином и Курбатовым, что главные углеводороды нефти тождественны с г е к с а г и д р о г е н и з и р о-ванными ароматическими углеводородам и, должно быть оставлено, - говорит Мар-ковников. Оно основано на сходстве удельных весов фракций и их точек кипения, а именно 95 - 100 п 115 - 120, и на получении тринитроизоксилола из последнего дистиллята, но углеводороды эти, как теперь следует заключить из наших исследований, не представляли чистых веществ... Ничтожное количество тринитроизоксилола должно отнести на счет примеси изоксилола, и во всяком случае, допуская полную свободу предположениям, если уже относить образование нитропродукта на счет гексагпдрогенпзпрованного углеводорода, то никоим образом нельзя сказать, что эти углеводороды составляют главную часть нефти [ 26, стр. [5]
При специальных исследованиях на наличие дихлорэтана целесообразно собирать дистиллят в количестве 300 мл, затем подвергать его перегонке из колбы Вюрца, собирая первые 200 мл дистиллята. Второй дистиллят нужно дважды перегонять с дефлегматором и собрать сначала 50 мл, а затем, при 4 - й перегонке-10 мл. Из последнего дистиллята и производят качественные реакции. [6]
 |
Принципиальная технологическая схема получения стирольно-ин. [7] |
Процесс переработки полимеров бензольных отделений более прост, так как ректификация дистиллята является излишней. Из последнего стирольно-инденовая смола поступает в промежуточный сборник 6, а оттуда на охлаждение и погрузку. Из последнего дистиллят может быть отправлен непосредственно на сажевые заводы в качестве сырья для производства сажи или использован для получения дорожных дегтей. Для приготовления дегтей устанавливается смеситель 19, в котором предусмотрены лопастная мешалка, ввод зольной стирольно-инденовой смолы и змеевик для подогрева загрузки паром. [8]
Ледяную уксусную кислоту очищают перегонкой над перманганатом калия. Среднюю фракцию сушат над пяти-окисью фосфора и вновь перегоняют. Для более глубокой очистки среднюю фракцию последнего дистиллята подвергают дробной перекристаллизации. [9]
Для этого новую порцию биоматериала ( мозг, легкие, почки, мочевой пузырь с мочой, печень, селезенка) в количестве 200 - 300 г измельчают, подкисляют виннокаменной кислотой и подвергают перегонке с водяным паром. Дистиллят собирают в количестве 250 - 300 мл. Полноту отгонки метилового спирта устанавливают качественной реакцией. Для освобождения от летучих кислот дистиллят подщелачивают 10 % раствором бикарбоната натрия и подвергают еще двум перегонкам из колбы, снабженной дефлегматором. При этом отгоняют в первый раз 100 мл1, во второй - 14 мл жидкости. Последний дистиллят служит для количественного определения метилового спирта колориметрическим путем. [10]
В приемник ( кьельдалевская колба на 50 мл с меткой на уровне 12 мл) наливают 4 мл метилового спирта и присоединяют его к перегонному аппарату так, чтобы кончик последнего касался поверхности жидкости в приемнике. Перетопку жидкости ведут до метки 12 мл в приемнике, по окончании перегонки кончик перегонного аппарата ополаскивают 4 мл метилового спирта. В результате первой перегонки в приемнике собираются метиловые эфиры жирных кислот и метилмеркаптан. Далее метиловый эфир уксусной кислоты отделяют от метиловых эфиров высших жирных кислот последовательной пятикратной перегонкой на приборе. Все перегонки ведут медленно и осторожно, нагревая колбы на водяной бане. Начальная температура водяной бани 40 - 42, время одной перегонки 40 - 45 минут. При всех перегонках, кроме последней, приемником служит кьельдалевская колба на 50 мл, перегонка ведется до 12 мл, и кончик прибора ополаскивается каждый раз 4 мл метилового спирта. Последний дистиллят собирают в широкую пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой и с метками на уровнях 8, 12 и 16 мл, содержащую 4 мл 1 25 % - ного раствора NaOH. В последнем дистилляте, кроме метилового эфира уксусной кислоты, находится еще метиловый эфир муравьиной кислоты и метилмеркаптан. [11]
В приемник ( кьельдалевская колба на 50 мл с меткой на уровне 12 мл) наливают 4 мл метилового спирта и присоединяют его к перегонному аппарату так, чтобы кончик последнего касался поверхности жидкости в приемнике. Перетопку жидкости ведут до метки 12 мл в приемнике, по окончании перегонки кончик перегонного аппарата ополаскивают 4 мл метилового спирта. В результате первой перегонки в приемнике собираются метиловые эфиры жирных кислот и метилмеркаптан. Далее метиловый эфир уксусной кислоты отделяют от метиловых эфиров высших жирных кислот последовательной пятикратной перегонкой на приборе. Все перегонки ведут медленно и осторожно, нагревая колбы на водяной бане. Начальная температура водяной бани 40 - 42, время одной перегонки 40 - 45 минут. При всех перегонках, кроме последней, приемником служит кьельдалевская колба на 50 мл, перегонка ведется до 12 мл, и кончик прибора ополаскивается каждый раз 4 мл метилового спирта. Последний дистиллят собирают в широкую пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой и с метками на уровнях 8, 12 и 16 мл, содержащую 4 мл 1 25 % - ного раствора NaOH. В последнем дистилляте, кроме метилового эфира уксусной кислоты, находится еще метиловый эфир муравьиной кислоты и метилмеркаптан. [12]
Страницы: 1