Cтраница 2
Рассмотрим два примера фотометров для турбидиметрического титрования, которые являются типичными для двух направлений создания подобных приборов. Первый из них, автоматический турбидиметрический титратор Стирна и Урвина [21], был предназначен для наиболее широких и точных исследований. Второй прибор, автоматический фотометр для турбидиметрического титрования Гизекуса [19], был создан для работы в промышленной исследовательской лаборатории. В первую очередь этот прибор должен удовлетворять потребности практического применения его и обеспечивать максимально возможную степень точности и воспроизводимости полученных результатов. Отмечается, что этот прибор позволяет проводить автоматически раство-рительное и осадительное титрование, а также осаждение при изменении температуры. В некоторых отношениях этот прибор занимает промежуточное положение между двумя рассматриваемыми типами и обладает рядом усовершенствований. Последние были рассмотрены в предыдущем разделе. Опубликованных данных об автоматическом титраторе Воронова и Волковой [ 21а ] практически недостаточно для подробного описания этого прибора. К наиболее существенным достоинствам последнего можно отнести возможность работы при температурах вплоть до 200, а также то, что добавление порций жидкости в кювету осуществляется автоматически по изменяющейся при желании программе. Характерно также, что в приборе содержится большое количество стандартных узлов и все они советского производства. [16]
Вибрационный метод имеет один существенный недостаток. Образцы, представляющие собой адгезив и субстрат, совершают колебательные движения. Наличие прижимающей силы и чередование отрыва с прижатием может исказить истинное значение адгезионной прочности уже в процессе отрыва, что скажется на воспроизводимости полученных результатов. [17]
На условия возбуждения спектров примесных элементов предлагаемым методом влияет целый ряд факторов: сила тока, глубина кратера нижнего угольного электрода, время экспонирования спектрограмм, толщина угольного диска, вид и масса носителя. Ввиду отсутствия литературной априорной информации, необходимой для выбора варьируемых параметров, основного уровня факторов, а также интервалов варьирования переменных, были поставлены предварительные опыты. Полученные экспериментальные результаты показали, что изменение толщины угольного диска от 0 25 до 1 0 мм практически не сказывается ни на интенсивности спектральных линий, ни на воспроизводимости полученных результатов. [18]
Вибрационный метод имеет один существенный недостаток. Образцы, представляющие собой адгезив и субстрат, совершают колебательные движения. Но при движении вверх эта сила становится прижимающей. Наличие прижимающей силы и чередование отрыва с прижатием может исказить истинное значение адгезионной прочности уже в процессе отрыва, что скажется на точности и воспроизводимости полученных результатов. Кроме того, вибрационный метод отрыва можно использовать для жестких образцов при условии, что когезия пленки значительно больше адгезии. [19]
При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3 - 31 приведена хроматограмма смеси углеводородов Cg - С4о в гексане. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода С - C - jo, а размывание зоны углеводородов Ci2 - 40 пренебрежимо мало. В табл. 3 - 1 приведены данные, характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [20]
При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3 - 31 приведена хроматограмма смеси углеводородов С8 - С4о в гексане. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода, а размывание зоны углеводородов Ci2 - C4o пренебрежимо мало. В табл. 3 - 1 приведены данные, Характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [22]