Cтраница 1
![]() |
Электрод неполяризующийся ЭН-1. [1] |
Пористые чашки перед заливкой необходимо выдерживать в растворе медного купороса в течение 10 - 15 ч, предварительно вывернув контакт. В чашки заливается насыщенный раствор медного купороса, и в каждый электрод добавляется 0 5 - 1 г чистых мелких кристаллов медного купороса, что позволяет поддерживать заданную концентрацию электролита. При заливке электродов оставляют незаполненный такой объем внутренней плотности, чтобы при погружении в нее контакта уровень электролита поднялся до верха пористой чашки. Затем надевают резиновую прокладку на контакт и ввинчивают его в крышку электрода до отказа. [2]
![]() |
Электрод неполяризующийся ЭН-1. [3] |
Пористые чашки перед заливкой необходимо выдерживать в растворе медного купороса в течение 10 - 15 ч, предварительно вывернув контакт. В чашки заливается насыщенный раствор медного купороса, и в каждый электрод добавляется 0 5 - 1 г чистых мелких кристаллов медного купороса, что позволяет поддерживать заданную концентрацию электролита. При заливке электродов оставляют незаполненный такой объем внутренней плотности, чтобы при погружении в нее контакта уровень электролита поднялся до верха пористой чашки. Затем надевают резиновую прокладку на контакт1 и ввинчивают его в крышку электрода до отказа. [4]
Некоторое распространение для анализа нефтепродуктов получил метод пористой чашки [176, 177, 196, 197], описанный выше. При анализе Масел с присадками установлено сильное взаимное влияние бария, кальция, цинка и фосфора. Метод пористой чашки, так же как и метод пропитки, позволяет определять содержание только растворенных примесей. [5]
Сульфат кобальта Co2 ( SO4) 3 [2] можно получать электролизом обычного раствора сульфата кобальта в разбавленной серной кислоте в платиновой чашке, которая служит анодом; в качестве катода используется платиновая проволока в пористой чашке, содержащей разбавленную серную кислоту. Этот сульфат является неустойчивой солью. [6]
Вязкость пробы оказывает влияние на ее дозировку. При работе по методу пропитки или пористой чашки с повышением вязкости уменьшается весовое количество вещества, впитываемого электродом или просочившегося через пористое дно. При использовании метода вращающегося электрода наблюдается обратная картина: с повышением вязкости пробы увеличивается количество вещества, увлекаемого вращающимся диском. Для уменьшения этого влияния подбирают оптимальные способы и режимы введения пробы в разряд. Они подробно рассмотрены в соответствующих главах. [7]
К ним относятся: метод пропитки; метод пористой чашки; метод вращающегося электрода; метод вращающейся платформы; метод движущегося электрода; метод фульгуратора; метод двухстадийного испарения; метод предварительного испарения. [8]
Эре и Берг [846] использовали методику, основанную на пропитке пористой чашки, для определения палладия, платины, иридия и родия в растворах. В 1954 г. Бардок и Варсаний [847] определяли 1 - 25 ат. Куранов [848] пятью годами позже опубликовал методику, которой он пользовался в 1954 г. для спектрального анализа сплавов платины, палладия и родия, содержащих 2 - 5 % платины и палладия. При анализе источником возбуждения спектра служила искра. [9]
Если влияние состава пробы исключить не удается, вносят поправки в результаты анализа. Для определения компонентов присадок ( бария, кальция, цинка и фосфора) в моторных маслах методом пористой чашки выведены эмпирические формулы, учитывающие концентрацию всех четырех элементов в пробе. [10]
При длительном перерыве и измерениях электроды освобождают от медного купороса. Контакты притирают марлей и укладывают в вату. Пористые чашки в течение 1 - 2 дней вымачивают в воде, а затем просушивают. После этого контакты могут быть поставлены в чашки. [11]
Некоторое распространение для анализа нефтепродуктов получил метод пористой чашки [176, 177, 196, 197], описанный выше. При анализе Масел с присадками установлено сильное взаимное влияние бария, кальция, цинка и фосфора. Метод пористой чашки, так же как и метод пропитки, позволяет определять содержание только растворенных примесей. [12]
Сложность спектра рутения затрудняет его анализ спектральными методами. Заслуживает дальнейшего исследования методика, включающая отгонку рутения из серной или хлорной кислоты; при этом нелетучие примеси остаются в растворе. Их можно затем определить одним из стандартных методов с использованием, например, методики пропитки пористой чашки или угольных электродов, лишь заменив в растворе элементы, служащие внутренним стандартом. Автору, проверявшему этот метод в лаборатории, он представляется перспективным. [13]
Пористые чашки перед заливкой необходимо выдерживать в растворе медного купороса в течение 10 - 15 ч, предварительно вывернув контакт. В чашки заливается насыщенный раствор медного купороса, и в каждый электрод добавляется 0 5 - 1 г чистых мелких кристаллов медного купороса, что позволяет поддерживать заданную концентрацию электролита. При заливке электродов оставляют незаполненный такой объем внутренней плотности, чтобы при погружении в нее контакта уровень электролита поднялся до верха пористой чашки. Затем надевают резиновую прокладку на контакт1 и ввинчивают его в крышку электрода до отказа. [14]
![]() |
Электрод неполяризующийся ЭН-1. [15] |