Cтраница 1
Выделившееся азосоединение отфильтровывают через воронку к. [1]
Размешивают 17 г пиридилдиазотата натрия, полученного из 2-аминопиридина, этилата натрия и изоамил-нитрита ( см. стр. Добавляют твердую СО2 до образования густой массы и оставляют до полного испарения COg. Выделившееся азосоединение отсасывают на воронке Бюх-нера, промывают несколько раз водой и слегка высушивают. Полученный продукт представляет собой смесь двух изомеров. [2]
В 50 мл воды растворяют 10 г ( 0 050 г-моль ] 1-диазо - 2-фенол - 5-сульфокислоты [30], нейтрализуют 10 % - ным раствором карбоната натрия и приливают кальциевую соль хромотроповой кислоты. Размешивают 2 ч, добавляют 10 г безводного карбоната натрия для полного осаждения кальция. Осадок СаСОз отфильтровывают и промывают 25 мл воды. К фильтрату добавляют 25 мл НС1 ( пл. Выделившееся азосоединение отфильтровывают и высушивают. [3]
К 3 3 г ( 0 03 моля) резорцина, растворенного в 150 мл абсолютного этанола, прибавляют 4 5 г ( 0 03 моля) натриевой соли 2-диазопи-ридиоа. При взбалтывании она постепенно переходит в раствор. Смесь оставляют на ночь, при этом из раствора постепенно выделяется объемистый осадок 4 - ( 2-пиридилазо) - резорцина. Реакционную смесь оставляют на ночь, при этом количество выделившегося азосоединения увеличивается. Раствор с осадком следует оставить стоять еще на два дня, затем го насыщают СС 2 и нагревают до кипения. [4]