Cтраница 2
После заполнения колонки свежеприготовленной набивкой ее следует кондиционировать. Для этого колонку помещают в термостат хроматографа, отключив от детектора, или в специальный термостат и нагревают при температуре на 25 - 40 выше той, при которой она будет работать. Однако температура прогрева не должна быть ниже верхнего температурного предела для данной жидкой фазы. Время кондиционирования зависит от качества фазы и колеблется обычно от 10 час. По нашим наблюдениям, наибольшее продувание требовалось для набивок, содержащих фторированный силикон ( при работе ЭЗД) и наименьший - для SE-30 и ХЕ-60. В некоторых случаях колонку вначале прогревают без подачи газа-носителя в течение 12 - 48 час. [16]
Критическая характеристика детектирования малых проб с помощью описанного детектора определяется уровнем шума. Среднеквадратичная величина шума, измеренная самозаписывающим потенциометром с пробегом пера на полную-шкалу в течение 1 сек. В случае использования жидкой фазы, например, полидиэти-ленгликолевого эфира янтарной кислоты, вследствие ионизации молекул, теряемых во время кондиционирования и проходящих через камеру, возникает добавочный ток. При 195 С обеднение жидкой фазы составляет в среднем 25 мкг / мин. В таких условиях наблюдаемый шум определяется главным образом уровнем этого добавочного тока, который снижается, примерно, с 3 X Ю-8 до 1 5 X 10 - 8 а, за время непрерывной работы колонки ( около 6 недель), Среднеквадратичная величина шума равна приблизительно 1 / 3000 тока, возникающего при потере части жидкой фазы, или 10-и а. [17]