Cтраница 3
Этот метод называется изобарической дегидратацией; он особенно рекомендуется при исследовании твердых тел, которые при комнатной температуре имеют очень низкое давление пара. Но в изобарическом методе следует учитывать, что твердая фаза может претерпеть изменения состояния при повышении температуры, могут произойти необратимые явления. Поэтому во время обезвоживания следует непрерывно исследовать твердую фазу рентгенографическими и микроскопическими методами. Чтобы частично удалить воду из прибора, в добавочный сосуд d: ( фиг. [31]
![]() |
Простейшая схема установки с лабораторным друк. [32] |
Затем фильтр вновь герметизируется, закрывается кран 8, с помощью микровентиля 7 устанавливается определенное давление, кран 8 открывается, одновременно включается секундомер для замера времени промывки. Промывная жидкость собирается порциями в отдельные сосуды. После окончания промывки осадок обезвоживается, время обезвоживания осадка фиксируется. После окончания цикла фильтрования из системы сбрасывается давление, друк-фильтр разбирается, замеряется толщина слоя осадка, объем фильтрата и промывных вод. Промывные воды анализируются, определяется вес осадка, его влагосодержание, фиксируется характер осадка и фильтрующая ткань промывается для проведения следующего опыта. [33]
В первом ориентированном снимке мы должны решить вопрос о том, имеется ли искомый элемент в органе, и в каком именно. Обычно уже этот снимок дает приблизительное указание относительно распределения элемента в различных тканях. Затем подлежащие анализу пробы свежего вещества или обработанного формалином, слоями в 0 2 - 1 г, обезвоживаются двукратным кипячением в открытых фарфоровых чашках с абсолютным спиртом и выпариванием на водяной бане, после чего1 они способны поглотить растворы, прибавляемые для сравнения. Во время обезвоживания спирт один раз меняется. После обработки спиртом ткань может быть высушена на воздухе или при несколько более высокой температуре ( при 50 - 60) в сушильном шкафу или над подогреваемой пластинкой. Следует однако следить за тем, чтобы частицы органов высохли не слишком сильно, так как иначе они с трудом будут поглощать растворы, прибавляемые для сравнения. Наилучшим образом поглощаются эти растворы, когда органы имеют губчатую консистенцию. У последних органов частицы раствора для сравнения остаются на поверхности; только во время следующего затем испарения в сушильном шкафу раствор полностью поглощается тканью. Поэтому полезно пробу органов так вырезывать, чтобы получилась плоская и более или менее значительная поверхность. [34]
Четыреххлористый углерод можно применять повторно при последующих операциях. Значительная его часть теряется, и ото является главным недостатком способа. При фильтровании щавелевой кислоты почти невозможно получить обратно более 80 четыреххлористого углерода. Около 18 % остаются связанными безводной щавелевой кислотой и испаряются, когда кислоту сушат; 2 % теряются в результате испарения во время обезвоживания. [35]
Четвертая серия опытов ( 20 - 29) проводилась для учета снижения производительности фильтра и изменения показателен фильтрования за счет загрязнения ( забивки пор ткани) при многократном фильтровании на пей. В результате анализа десяти циклов, проведенных в одинаковом режиме, можно видеть, чти длительность промывки возрастает, влагоеодержапне осадка также возрастает от цикла к циклу. Общая производительность фильтра несколько увеличивается. Последнее обстоятельство объясняется тем, что содержание твердой фазы в суспензиях, отобранных для опытов, не остается постоянным, а возрастает вследствеи трудности отбора проб с одинаковой концентрацией твердой фазы из бутыли с суспензией, которая быстро осаждается. В связи с тем что влагосодержанне осадка увеличивается на загрязненной ткани, время обезвоживания осадка в опытах 30 и 31 было увеличено и общее время пребывания осадка на фильтре возросло до 1 5 мин. При этом влягосодержание осадка снизилось до 42 - 43 %, что соответствует заданному. [36]
Стахановские методы и приемы вскрыли и устранили ряд дефектов в технологическом процессе и в организации рабочего места, позволив значительно сократить продолжительность отдельных операций. Например, для сокращения периода отгонки воды и устранения перебросов введена дестилляции со спуском через контрольный штуцер собирающийся воды и примесей смолы при нагреве смолы до 110 С. Постепенная подкачка в обезвоживатель свежей смолы при температуре не выше 105 С позволяет сократить время обезвоживания. [37]