Время - отгонка
Cтраница 1
Время отгонки - 30 - 120 мин в зависимости от содержания рутения и осмия. Во время отгонки через перегонный аппарат и приемник пропускают струю воздуха со скоростью 1 мл в 10 с. После поглощения RuO OsOJ растворы разбавляют водой до 10 мл и нагревают в кипящей водяной бане в течение 40 мин, охлаждают и прибавляют 10 мл диоксана. Измеряют оптическую плотность относительно раствора холостого опыта при 530 и 570 нм. [1]
Время отгонки - 30 - 120 мин в зависимости от содержания рутения и осмия. Во время отгонки через перегонный аппарат и приемник пропускают струю воздуха со скоростью 1 мл в 10 с. После поглощения RuO OsOj растворы разбавляют водой до 10 мл и нагревают в кипящей водяной бане в течение 40 мин, охлаждают и прибавляют 10 мл диоксана. Измеряют оптическую плстность относительно раствора холостого опыта при 530 и 570 нм. [2]
Во время отгонки надо следить, чтобы пробу не перебросило в колбу 1; по окончании перегонки необходимо открыть кран отводной трубки колбы / и только после этого отключать нагрев. [3]
Во время отгонки раствор в приемнике должен оставаться щелочным, что контролируется добавлением индикатора. [4]
 |
Прибор для получения и поглощения мышьяковистого водорода. [5] |
Во время отгонки приготавливают шкалу стандартных растворов. Для этого в ряд цилиндров одинакового диаметра с притертыми пробками емкостью 10 мл отмеривают разбавленный стандартный раствор мышьяка, исходя из ожидаемого количества его в пробе, например: 0 001; 0 0015; 0 002; 0 0025; 0 003; 0 0035; 0 004; 0 0045 и 0 005 мг As. Объем доводят водой до 2 мл, приливают 1 мл раствора хлорной ртути, 0 2 мл 6 / V H2SO4 и 0 1 мл раствора КМпО4 ( вдвое меньше, чем в испытуемый раствор), нагревают в кипящей воде в течение 5 мин. [6]
Фиксируют время отгонки в минутах. [7]
Во время отгонки наблюдают, не просачивается ли где-нибудь пар, и следят за охлаждением, измеряя температуру воды, стекающей из холодильника. [8]
Во время отгонки двух последних фракций количество флегмы увеличивают до 60 и 90 капель в минуту. Для полноты выделения бутанов из жидкого остатка их отгоняют под уменьшенным давлением - около 400 мм рт. ст., создание вакуума в колонне достигается большим открыванием регулировочного крана. [9]
Во время отгонки раствор в приемнике должен оставаться щелочным, что контролируется добавлением индикатора. [10]
 |
Прибор для получения и поглощения мышьяковистого водорода. [11] |
Во время отгонки приготавливают шкалу стандартных растворов. Для этого в ряд цилиндров одинакового диаметра с притертыми пробками емкостью 10 мл отмеривают разбавленный стандартный раствор мышьяка, исходя из ожидаемого количества его в пробе, например: 0 001; 0 0015; 0 002; 0 0025; 0 003; 0 0035; 0 004; 0 0045 и 0 005 мг As. Объем доводят водой до 2 мл, приливают 1 мл раствора хлорной ртути, 0 2 мл & N H2SO4 и 0 1 мл раствора КМпО4 ( вдвое меньше, чем в испытуемый раствор), нагревают в кипящей воде в течение 5 мин. [12]
Во время отгонки раствор несколько темнеет. После этого смесь оставляют медленно охлаждаться до комнатной температуры, а затем помещают ее на 2 часа или даже на большее время в холодильный шкаф. [13]
Во время отгонки третьей фракции водный слой второй фракции отделяют в делительной воронке и сушат сырую окись мезитила безводным хлористым кальцием. [14]
Во время отгонки бензола выделяется большое количество хлористого водорода; его необходимо отводить, например воспользовавшись специальной газовой ловушкой ( рис. 4, стр. [15]
Страницы: 1 2 3 4