Cтраница 1
Время перегонки должно быть не более часа. [1]
Время перегонки должно составлять не более часа. После охлаждения колбы аппарат разбирают. [2]
Во время перегонок через капилляр пропускают азот. [3]
Во время перегонки отмечают давление в колонке, записывают показания милливольтметра и соответствующие им давления в пршмпшке. [4]
Во время перегонки в вакууме водоструйного насоса насыщенные трихлорфосфазосоединеиия отщепляют хлористый водород и превращаются в ненасыщенные, что облегчает их дальнейшее хлорирование. [5]
Во время перегонки, поворачивая паук, можно отобрать в приемники отдельные фракции, отличающиеся по температурам кипения Все части прибора соединяют между собой с помощью резиновых пробок или стеклянных шлифов и толстостенных ( вакуумных) резиновых трубок. [6]
Во время перегонки основная часть раствора соли диазония должна находиться в охлаждаемом ледяной водой стакане. Перегонку ведут до тех пор, пока из пробы дистиллята не перестанет выделяться - бромнитробензол. [7]
Во время перегонки колбу нагревают на масляной бане. [8]
Во время перегонки колбу нужно нагревать на паровой бане. [9]
На время перегонки отверстие цилиндра прикрывают ватным тампоном. Перед началом перегонки отмечают барометрическое давление. Под колбой включают электронагрев. Первая капля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее, чем через 10 мин и не позднее, чем через 15 мин от начала нагрева. Нагрев регулируют таким образом, чтобы скорость перегонки была равномерной и составляла 3 - 4 мл в 1 мин. Температуру отсчитывают по термометру, вставленному в горловину перегонной колбы, с точностью до 0 1 С, пользуясь при этом лупой. [10]
Во время перегонки периодически осторожно прогревают паук пламенем горелкн во избежание кристаллизации продукта. [11]
Во время перегонки малыми порциями добавляют еще 120 мл метанола. При получении 50 мл дистиллята перегонку прекращают. Содержимое приемника переводят с применением метанола в кварцевую или фарфоровую чашку. Метанол удаляют в вакуумном эксикаторе. К остатку добавляют 35 мл концентрированной H2S04, переводят в кварцевую мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл раствора диантри-мида и коицеитрированную H2S04 до - 48 мл. Для развития окраски выдерживают 3 ч при 95 С. [12]
![]() |
Осушители, применяемые для сушки органических соединений. [13] |
Во время перегонки жидкость переходит в пар, а затем пар конденсируется в жидкость. [14]
Во время перегонки часто наблюдается перегревание жидкости, вызывающее внезапное вскипание, в большинстве случаев приводящее к перебросу жидкости в приемник. Этого можно избежать, применяя средства, обеспечивающие равномерность кипения ( кипелки), например кусочки пористого фарфора, пемзы или стеклянную вату. Недостатком пемзы в этом случае является то, чтог во время перегонки она может раскрошиться, что приведет к загрязнению вещества, остающегося в колбе. При длительном кипячении, например при нагревании с обратным холодильником, все количество адсорбированного кипелкой воздуха оказывается израсходованным и жидкость начинает кипеть неравномерно, в этом случае следует добавить несколько свежих кусочков пемзы или фарфора ( только в охлажденную предварительно жидкость. Можно также применять стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Длина их может быть различна и лимитируется высотой горлышка колбы. Капилляры помещают в колбу вертикально, заплавленным концом вверх; короткие капилляры бросают на дно колбы. Капилляры содержат воздух, который при кипении выделяется из них в виде мелких пузырьков, являющихся как бы зародышами кипения. Через некоторое время капилляр целиком заполняется жидкостью, перестает действовать и жидкость начинает кипеть неравномерно. [15]