Время - развитие - окраска
Cтраница 1
Время развития окраски - 45 мин. Окраска устойчива в течение нескольких часов. Тиомочевинный комплекс рения ( 1У) не экстрагируется органическими растворителями. Нагревание раствора способствует оптимальному развитию окраски, которое заканчивается за 5 мин. Закон Вера соблюдается в интервале концентраций 5 - 200 мкг Re / / 25 мл. Точность метода составляет 5 отн. [1]
Не следует прибавлять реактивы одновременно во все стандартные растворы, поскольку измерение занимает 2 - 3 минуты и, таким образом, время развития окраски для различных стандартных растворов будет неодинаковым. [2]
Интенсивность окраски и устойчивость алюминиевого лака зависят от многих факторов, в частности от рН и температуры раствора, в котором лак образуется, продолжительности времени развития окраски, концентрации алюминия и применения защитных коллоидов. Реакцию образования лака поэтому необходимо проводить в строго определенных условиях, чтобы обеспечить ее воспроизводимость. [3]
 |
План проведения экспериментов. [4] |
Оптимизируемым параметром данного фотометрического метода является величина оптической плотности раствора; в качестве факторов, влияющих на протекание реакции комплексооб-разования, рассматриваются концентрация тиомочевины, кислотность раствора и время развития окраски. Выбирают центр планирования ( нуль отсчета) и задают верхний и нижний уровни варьирования факторов. Составляют матрицу планирования эксперимента и, следуя принятым условиям эксперимента, готовят растворы и измеряют их оптическую плотность. По критерию Кохрена проверяют однородность дисперсий, рассчитывают коэффициенты уравнения регрессии и с помощью критерия Стьюден-та устанавливают их значимость. [5]
 |
План проведения экспериментов. [6] |
Оптимальные условия определения следует искать в области концентраций тиомочевины от 0 5 до 0 9М, концентрации азотной или хлорной кислоты от 0 5 до 1 5М и времени развития окраски от 10 до 30 мин. [7]
Они установили, что оттенок окраски зависит от концентрации кислоты. Время развития окраски также зависит от концентрации кислоты; в слабокислых растворах она развивается быстрее и на интенсивность окраски не влияет концентрация реагента. Желтые коллоидные растворы достаточно устойчивы, тогда как из красных растворов в концентрированной соляной кислоте выделяется осадок. Как и следовало ожидать, содержание солей в растворе должно быть минимальным. [8]
Максимум светопоглощения находится при 410 нм. Время развития окраски 1 5 - Зчаса. [9]
Время развития окраски - 50 мин. [10]
Хлористый хро-мил растворяют в СС14, извлекают цитратным буферным раствором с рН 3 2 и добавляют KJ; 1 - - ион окисляется действием Сг02С12 до ] - 3, количество которого находят спектрофотометрированием раствора при 288 или 350 нм. Время развития окраски 2 мин. Оптимальные условия определения СГ: 12 - 18 М H2S04, 0 12 М ] - - иона, 1 - 10 мкг С1 - - иона. [11]
Традиционный классический метод изучения сложных химических процессов и определения оптимальных условий проведения реакций состоит в том, что исследуется влияние одного параметра при постоянстве остальных. Например, при выявлении оптимальных условий фотометрического определения обычно изучают влияние концентрации реагентов, рН раствора, времени развития окраски и других факторов на оптическую плотность раствора в некотором спектральном интервале. Изучение влияния каждого фактора при постоянстве остальных требует больших затрат времени и средств, а порядок изучения факторов определяется, в основном, личным опытом и интуицией исследователя. Современные статистические методы планирования эксперимента позволяют отыскивать оптимальные условия проведения реакции при значительном сокращении числа опытов. [12]
Расходжение и недостаточная воспроизводимость результатов вызвали необходимость переоценки факторов, влияющих на чувствительность и точность определений, а именно концентрации реагентов, времени развития окраски, а также лабораторной посуды и процессов выпаривания водных растворов. Погрешность предложенного варианта метода [23] составляет J03 мкг бора для его количеств от 0 до 40 мкг. [13]
Хорошие результаты получаются при погружении хроматограмм ( методика, описанная Хейнсом) в смесь, состоящую из 125 мг нингидрина в 25 мл ледяной уксусной кислоты, 20 мл коллидина и 955 мл этилацетата. Раствор должен быть свежеприготовленным; для фенольных хроматограмм к реактиву перед использованием добавляют немного гидриндантина. В спиртовом растворе нингидрина, содержащем коллидин в виде свободного основания, пятна аминокислот окрашиваются в различные цвета в зависимости от времени развития окраски и температуры. [14]
Методы, предложенные Бамстедом [5] и Мегрегяном [18], примерно равноценны; они основаны на измерении оптической плотности растворов цирконийализаринового соединения. Метод Бамстеда при использовании кювет с толщиной слоя 5 см дает возможность определять 0 1 - 2 0 мкг / мл фторида; время развития окраски 2 часа. Метод Мегрегяна дает возможность определять 0 05 - 2 5 мкг / мл фторида в кюветах с толщиной слоя 5 см при длительности развития окраски 1 час. Оба метода требуют контроля времени и температуры. В связи с тем, что метод Мегрегяна был включен в качестве стандартного метода в 10 - е издание сборника Стандартные методы [33], опубликованного совместно Американской ассоциацией общественного здравоохранения и Американской ассоциацией водопроводных сооружений, а также в связи с тем, что его можно непосредственно применять для анализа воды в большинстве случаев без предварительной дистилляции, ниже приводится его подробное описание. [15]
Страницы: 1 2