Время - растирание
Cтраница 1
Время растирания не менее 30 мин. [1]
Во время растирания вливают небольшими порциями 20 мл воды, смесь вносят в одно колено каталазника. В другое колено помещают 5 мл 3 % - ной перекиси водорода. Соединяют каталазник с каучуковой трубкой, не допуская смешивания жидкостей. [2]
Во время растирания пасты необходимо следить за температурой валков, так как при перегреве паста может желатинизировать-ся. [3]
Такие факторы, как время растирания порошка пробы с глицерином, количество пробы, помещаемой на уголь, продолжительность сушки электродов, а также степень впитывания глицерина электродом заметно не влияют на величины & S аналитической пары. Однако при длительном хранении суспензии наблюдается постепенное изменение относительных интенсивностей, поэтому суспензию нужно использовать в день ее приготовления. [4]
Небольшие различия в способе приготовления образцов ( метод кристаллизации, время растирания с вазелиновым маслом или с КВг, время прессования дисков с КВг) обычно не влияют на спектр. В большинстве случаев инфракрасные спектры вещества, растертого в вазелиновом масле и запрессованного с КВг, совпадают. [5]
Твердый едкий натр не следует перед определением растирать в порошок, так как во время растирания он поглотит влагу и углекислоту из воздуха, что вызовет неточность анализа. Поэтому ограничиваются лишь тем, что удаляют с поступившей в лабораторию пробы едкого натра поверхностный слой, содержащий большей частью много углекислого натрия, возможно скорее отбирают навеску и растворяют ее в дестил-лированной воде. [6]
Для того чтобы получить приемлемые пол у количественные результаты, необходимо тщательно контролировать условия, например время растирания, производить просеивание для контроля максимального размера частиц и тщательное смешение при заданных условиях. В качестве примера типа спектра, получаемого методом паст, на рис. 130 приведена кривая В для полистирола. Образец был приготовлен растиранием полистирола с минеральным маслом в шаровой вибромельнице до тонкой однородной дисперсии. Эта дисперсия была пастообразна и легко вводилась в разборную кювету между окошками из хлористого натрия, разделенными свинцовыми боковыми стенками толщиной 0 025 мм. [7]
Най [71], исследуя вновь роль гексенового альдегида в листьях, нашел, что он образуется во время растирания листьев. Целые листья, листья, убитые горячей водой, толуолом или хлороформом до растирания, при дестилляции дают очень мало гексенового альдегида или совсем его не да ют. Если растирание производить в атмосфере азота или двуокиси углерода, то гексеновый альдегид тоже отсутствует. Таким образом, гексеновый альдегид может считаться продуктом окисления. Вещество, идущее на его образование, неизвестно, но оно должно быть еще более сильно восстановлено, чем сам гексеновый альдегид, а потому еще менее похоже на промежуточный продукт фотосинтеза. [8]
Полученный гидрат хлоргидрата 2-аминотиазола растирают в ступке с 0 8 г твердого едкого натра ( соотношение в молях примерно 1: 1), Во время растирания смесь несколько размягчается и затем снова твердеет. Через 2 - 3 часа, когда продукт затвердеет полностью, его переносят в стакан и тщательно размешивают с ледяной водой ( 30 мл) в течение 3 - 5 минут, охлаждают до 5 и фильтруют. Выход 2-аминотиазола, считая на исходную тиомочевину, составляет 92 % от теоретического. [9]
При рассмотрении проблемы подготовки к спектральному анализу не следует придавать практическое значение реакциям, протекающим в твердой фазе, или другим механическим и химическим процессам, которые могут происходить во время растирания. В то же время в исследованиях теоретического плана всегда должна рассматриваться возможность изменения состава проб вследствие этих причин. [10]
Основная смесь приготовляется продолжительной обработкой в шаровой мельнице, выложенной внутри фарфором, с фарфоровыми шариками или кремнями. Железо должно быть исключено вследствие оказываемого им вредного действия на поливинилбутираль. Время растирания составляет 16 - 20 час. В лабораторной мельнице растирание продолжается 48 час. При тщательном приготовлении грунтовка наносится на металл с большой легкостью. Грунтовка должна храниться в луженой или облицованной материалом, инертным в отношении поливинилбутираля, таре. Жидкости, содержащие кислоты или кислые продукты, хранятся в сосудах, облицованных полиэтиленом, стеклом, термореактивными фенолышми смолами или полихлорвинилом. [11]
Также эффективно механическое размалывание в маленькой шаровой или вибромельнице, но следить за этим процессом несколько сложнее, чем при ручном растирании в ступке. Если нагревание или давление в ходе механического размалывания влияет на кристаллическую структуру образца ( что бывает часто), то вид спектра будет зависеть от времени растирания. [12]
Для успешного приготовления таблеток с КВг могут использоваться те же методы измельчения, что и в случае суспензий в вазелиновом масле, Те же требования предъявляются и к размеру частиц. Наилучшие результаты получают при тщательном растирании одного образца и при последующем смешивании его ( без растирания) с порошком КВг. Иногда для облегчения растирания образца добавляют несколько капель подходящего растворителя, такого, как хлористый метилен или гексан, к смеси КВг - образец. Растворитель испаряется во время последующего легкого растирания. [13]
 |
Растирание в мельнице с качающимся диском.| Истирание составных частей мельницы с качающимся диском из твердого металла за время растирания кокса. [14] |
Истирание деталей высокоэффективного растирающего устройства, сделанных из твердых металлов ( в том числе круга, который совершает вращательно-колебательно-скользящее движение в цилиндрическом контейнере с крышкой), характеризуется приведенными на рис. 2.9 результатами измерения с различным временем растирания. Общие потери материала за счет истирания не превышают 0 02 % по отношению к массе растираемой пробы. Следовательно, это не изменяет основного состава анализируемой пробы и не влияет на определение ее главных компонентов. Однако при определении следов элементов загрязняющее действие растирающих устройств должно всегда приниматься во внимание. Эффект загрязнения существенно зависит от твердости пробы и конструкции растирающего устройства. С увеличением времени растирания слегка увеличивается степень загрязнения. [15]
Страницы: 1 2