Cтраница 1
Времена удерживания метана, этана и пропана на насадочной колонке с Силипором 600 при 100 С составляют 1 96, 2 83 и 4 53 мин соответственно. [1]
Значение t0 приравнивается к времени удерживания метана. Этот прием применим в тех случаях, когда исследуемые соединения сорбируются существенно сильнее метана. [2]
Другой вариант заключается в том, что tQ приравнивают к времени удерживания метана. [3]
Другой вариант заключается в том, что t0 приравнивают к времени удерживания метана. [4]
![]() |
Графическое определение относительных удерживаемых объемов. [5] |
При анализе достаточно сильно сорбирующихся веществ значение t0 приравнивают к времени удерживания метана. [6]
![]() |
Определение времени удерживания газа-носителя на приборе с плазменно-ионизационным детектором. [7] |
При анализе низкокипящих веществ, время удерживания которых соразмерно с временем удерживания метана, используют графический метод; его сокращенное описание приводится ниже. [8]
Как и в случае абсолютных величин удерживания, одним из источников систематической погрешности определения FOTH является расчет t0 по времени удерживания метана, однако здесь этот фактор играет меньшую роль. [9]
Отсутствие данных о средней скорости движения полосы ацетона на первом участке связано с тем, что время удерживания его оказалось меньше времени удерживания метана в мертвых объемах дозатора и подводящих трубок. Это вызвано большим давлением паров ацетона при испарении в дозаторе и, соответственно, резким повышением скорости потока. Как видно из таблицы и из данных по изотермам распределения, приведенных в работе [ Ъ ], влияние этого фактора быстро убывае-т с уменьшением давления паров сорбатов при температуре дозатора и увеличением сорбируе-мости. Поскольку повышенная скорость потока на начальном участке колонки может значительно отличаться от оптимальной, это должно привести к известному снижению эффективности разделения, чему в значительной степени способствовало бы чрезмерное увеличение температуры дозатора, приводящее к росту давления паров сорбатов. В наших экспериментах длина слоя сорбента, проходимого полосой с повышенной скоростью, относительно невелика, на что указывало быстрое установление заданной скорости потока, регистрируемой ротаметром, после введения пробы в дозатор. Даже -, в случае элюирования ацетона на колонке длиной 135 мм нормальный расход газа-носителя устанавливался еще до регистрации его пика на хроматограмме, что указывает также на отсутствие влияния рассматриваемого фактора на последующие участки колонки. [10]
При этом время удерживания метана, бромистого метила и окиси этилена равнялось 2 5; 5 75 и 7 2 мин. Время удерживания воздуха составило 0 25 мин. [11]
В газовой хроматографии скорость передвижения подвижной фазы можно непосредственно измерить, если вводить некоторое количество растворенного вещества, аналогичного метану, который не удерживается стационарной фазой. В капиллярной колонке длиной 50 м время удерживания метана равно 71 5 с, а время удерживания и-гептадекана-12 6 мин. Чему равна скорость передвижения подвижной фазы. Чему равно значение R для зоны н-гептадекана. Чему равна скорость передвижения зоны - гептадекана. [12]
Колонка 1, служащая для выделения легких газов, заполняется высушенным при температуре 110 С активированным углем марки АГ-3, зернением 0 25 - 0 50 мм. Длина колонки и количество угля определяются объемом образца этилена, взятого на анализ. Этилен, содержащий более 1 % примесей, берется в количестве 20 мл; при меньшем содержании примесей на анализ берется 100 мл этилена. Количество угля для колонки 1 подбирается экспериментально и должно быть таким, чтобы между временем удерживания метана и этана был интервал 1 - 2 мин, необходимый для отключения колонки 1 от системы. Колонка 2, служащая для анализа легких газов, заполняется алюмосиликатом. [13]
Основными характеристиками газохроматографического определения различных веществ являются время выхода каждого вещества из колонки ( или время их удерживания в колонке) и степень ионизации в детекторе. Поскольку первым на хромато-граммах выходит метан, всегда содержащийся в атмосферном воздухе, время удерживания других веществ удобно выражать относительно метана. Степень ионизации определяемого вещества в детекторе целесообразно выражать относительно изооктана, который удобен при калибровке прибора с помощью микрошприцев. Эти же характеристики в детекторе могут быть измерены для вновь собранной колонки или использованного хроматографа. При этом вещества вводят в аппарат в виде газа или пара при помощи шприца или автоматического дозирующего устройства. Необходимые концентрации задаются дозатором или специальной герметичной камерой. Ввод веществ в аппарат возможен также и в жидком виде вместе с растворителем. Поскольку время удерживания не зависит от типа хроматографа, приведенная в табл. 3 степень ионизации относится только к приборам с пламенно-ионизационным детектором. Для измерения времени удерживания метана обычно пользуются светильным газом по первому основному пику из восьми, семь последующих значительно менее интенсивны по сравнению с основным. [14]