Cтраница 1
Время удерживания несорбирующегося вещества для всех веществ одинаково. [1]
![]() |
Типичная хроматограмма трехкомпонентного образца. [2] |
Время удерживания несорбирующихся веществ для конкретной колонки одинаково и не зависит практически от объема пробы. На время удерживания веществ главным образом влияют скорость подвижной фазы и размер образца, если он превышает линейную емкость колонки. [3]
Время удерживания несорбирующегося вещества ta в случае работы с ионизационным детектором может определяться одним из следующих способов. [4]
Если время удерживания несорбирующегося вещества ta определяется на основе эксперимента с гелием ( или с другим легким газом), то точность измерения приведенного времени удерживания сорбата зависит от того, определены ли значения t0 и 1ц из одной хроматограммы или из разных, полученных путем последовательного ввода в колонку гелия и сорбата. [5]
Чистое время удерживания ts и мертвое время tm ( время удерживания несорбирующегося вещества) используют для того, чтобы подчеркнуть принципиальную теоретическую связь ВЭТСХ с элюептными методами. Необходимо помнить, что ts и tm соответствуют длине пути разделения, точнее, относительным расстояниям. В книге все данные, характеризующие хроматографический процесс, являются в основном относительными величинами. [6]
К недостаткам пламенно-ионизационного детектора следует отнести также отмеченную выше трудность определения времени удерживания несорбирующегося вещества t0 и, кроме того, искажения, вносимые в величину давления на выходе из колонки Р0 потоками водорода и воздуха, которые подаются в горелку для поддержания пламени. [7]
![]() |
Хроматограмма смеси углеводородов Ci-Cs. [8] |
Известно, что при изотермическом режиме в пределах гомологического ряда существует практически линейная зависимость между логарифмом приведенного времени удерживания tк tn - to ( to - время удерживания несорбирующегося вещества) и числом углеродных атомов в молекуле. [9]
При постоянных условиях работы и составе фаз хроматографической системы время удерживания является величиной, постоянной для данного вещества. Иногда в начальной части хроматограммы регистрируется небольшой пик, природа которого связана с кратковременным нарушением равновесия в колонке при вводе пробы. Этому пику соответствует время удерживания несорбирующегося вещества to и свободный объем системы. [11]
При этом различными авторами даже принципиальные особенности капиллярных колонок и критерии отнесения тех или иных типов колонок к числу капиллярных или насадоч-ных трактуются не всегда одинаково. Если основным признаком капиллярной колонки считать наличие по оси трубки полого пространства ( в зарубежной литературе отказались от термина капиллярные колонки и применяют термин полые трубчатые колонки), то к числу капиллярных будут относиться колонки, представляющие собой трубки, внутренние стенки которых покрыты слоем жидкости ( латинская аббревиатура WCOT) или пористым слоем ( PLOT) адсорбента либо твердого носителя, пропитанного неподвижной жидкостью ( SCOT), практически вне зависимости от диаметра трубки. Это приводит к значительному уменьшению сорбционной емкости и одновременно к возрастанию вклада времени удерживания несорбирующегося вещества в суммарное значение времени удерживания. Проблемы, связанные с изменением коэффициента селективности при переходе от наса-дочной колонки к капиллярной, рассмотрены на с. [12]
Время появления мак - симума пика на хроматограмме называется временем удерживания tR, где i - индекс, соответствующий г - му компоненту разделяемой смеси. При постоянных условиях работы и составе фаз хроматографической системы время удерживания является величиной, постоянной для данного вещества. Иногда в начальной части хроматограммы регистрируется небольшой пик, природа которого связана с кратковременным нарушением равновесия в колонке при вводе пробы. Этому пику соответствует время удерживания несорбирующегося вещества to и свободный объем системы. [14]
Разделение пробы на индивидуальные компоненты достигается в соответствии с удерживанием каждого компонента хроматографи-ческой колонкой. Время, необходимое для элюирования компонента из колонки, называется ( абсолютным) временем удерживания ( tr) и определяется по времени выхода максимума его хрома-тографического пика. В процессе хроматографического разделения происходит распределение компонента пробы между подвижной и неподвижной фазами. Величину tm обычно называют мертвым временем колонки или временем удерживания несорбирующегося вещества. Эту величину можно легко определить по времени удерживания не сорбирующегося в колонке вещества, например метана. [15]