Дитизонат - свинец
Cтраница 3
При этом могут быть разрушены заметные количества дитизоната свинца. Чтобы достигнуть хорошо сходимых данных по свинцу, следует заботиться о том. [31]
После взбалтывания и отстаивания отделяют неводный слой дитизоната свинца и переносят в другую делительную воронку. Взбалтывают его с 5 мл 0 2 % - ногр раствора NH3, отделяют неводный слой и вновь взбалтывают с новой порцией раствора NH3; это повторяют до тех пор, пока не отмоется избыток зеленого дитизона. [32]
Метод ( б) более чувствителен, так как дитизонат свинца очень мало поглощает свет с длиной волны, большей, чем 600 rnf ls ( рис. 18, стр. При методе ( б) необходимо, чтобы большая часть взятого дитизона оставалась в органическом растворителе. Обычно, однако, рН раствора можно без затруднения поддерживать постоянным. [33]
 |
Зависимость lg / 0 / / от концентрации свинца в органической фазе при экстракции его дитизоната ( 25 мл 0 005 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. [34] |
При использовании образцов слишком большого веса могут образовываться осадки дитизоната свинца. Следует проверить поверхность раздела фаз четыреххлористый углерод - водный раствор на присутствие пены дитизоната свинца, и если пена присутствует, то нужно перевести дитизонат свинца в раствор, слить большую часть растворителя и заменить его свежей порцией. [35]
По данным этих авторов, фотометрирование смешанной окраски раствора дитизоната свинца - - дитизона с фильтром, имеющим максимум прозрачности при 520 мц, дает неправильные результаты. Это неожиданно, поскольку при измерении интенсивности смешанной окраски при 510 - 520 лф были получены удовлетворительные результаты ( см. стр. [36]
Раствор дити-зона в этих растворителях имеет зеленую окраску, а дитизонат свинца окрашивает хлороформ или четыреххлористый углерод в красный цвет. [37]
Имеется и третий способ, по которому прозрачность раствора, содержащего дитизонат свинца и дитизоя, определяют при двух длинах волн ( 520 и 660 m ( А), соответствующих областям максимального поглощения света дитизонатом свинца и дитизоном. Концентрацию свинца затем можно найти по номограмме, в которой концентрация отнесена к логарифму прозрачности при двух длинах волн. [38]
При колориметрическом окончании анализа оценивается интенсивность окраски, обусловленная одним дитизонатом свинца. [39]
Интенсивность окраски слоя четыреххлористого углерода дитизонатом свинца сравнивают с окраской стандартного раствора дитизоната свинца. Вслед за этим в полученный раствор прибавляют неко-торое количество типового водного раствора нитрата свинца, содержащего 10 мкг свинца в 1 мл раствора, и сосуд тщательно встряхивают. После отстаивания эмульсии сравнивают окраски дитизонатов свинца в первом и втором сосудах, а затем небольшими порциями добавляют типовой раствор свинца во второй сосуд до тех пор, пока окраска дитизонатов в обоих сосудах не окажется одинаковой. Окончательное сравнение окрасок производят через несколько минут после того, как во второй сосуд была прилита последняя порция типового раствора свинца. [40]
Потери свинца при промывании характеризуются следующими данными12: если 25 мл раствора дитизоната свинца в четыреххлористом углероде, содержащего 38 5 Y свинца, встряхивали с равным объемом аммиака ( 1: 200) в течение 1 мин. В действительности при анализе получаются меньшие потери, так как для промывания берется меньше аммиака и, кроме того, в растворе вначале имеется избыток дитизона. Если в качестве растворителя берут хлороформ, то при однократном промывании теряется меньше свинца, но зато приходится делать для полного удаления дитизона большее число извлечений, так что порядок ошибки получается тот же. Метод стандартных серий следует предпочесть методу уравнивания; при надлежащем выполнении он совершенно свободен от указанных недостатков. [41]
Интенсивность окраски слоя четыреххлористого углерода дитизонатом свинца сравнивают с окраской стандартного раствора дитизоната свинца. Вслед за этим в полученный раствор прибавляют некоторое количество типового водного раствора нитрата свинца, содержащего 10 Mite свинца в 1 мл раствора, и сосуд тщательно встряхивают. После отстаивания эмульсии сравнивают Окраски дитизонатов свинца в первом и втором сосудах, а затем небольшими порциями добавляют типовой раствор свинца во второй сосуд до тех пор, пока окраска дитизонатов в обоих сосудах не окажется одинаковой. Окончательное сравнение окрасок производят через несколько минут после того, как во второй сосуд была прилита последняя порция типового раствора свинца. [42]
Концентрируют ионы РЬ2 в кислом растворе сначала в виде сульфида, а затем в виде дитизоната свинца в хлороформе. [43]
Небольшой избыток реагента вызывает резкий переход окраски от зеленой к пурпурно-красной, связанной с образованием дитизоната свинца. [44]
Метод основан на образовании не растворимого в воде, но хорошо растворимого в органических растворителях ярко-красного дитизоната свинца. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается около 610 ммк. [45]
Страницы: 1 2 3 4