Автоматический интегратор

Cтраница 2

Изменение интегральной интенсивности А полосы при 940 см - в спектре полиамида-610 при нагревании ( / и охлаждении ( 2 образца [ 291. [16]

В точке термических превращений второго рода ( температура стеклования) изменяется молекулярная подвижность, что влечет за собой релаксацию напряжений и кристаллизацию. Описано устройство [29], с помощью которого можно проводить многократную регистрацию структурно чувствительных полос поглощения при повышении температуры и затем графически или с помощью автоматического интегратора получать зависимость интегральных интенсивностей полос от температуры. [17]

Для нахождения количества электричества Q, проходящего через раствор, в цепь последовательно с электролитической ячейкой включают прецизионный кулонометр ( в большинстве случаев кислородно-водородный) или же автоматический интегратор тока. [18]

После записи спектра поглощения приступают к регистрации интегральной кривой. В ЯМР-спектроскопии очень важно знать интегральные интенсивности сигналов, поскольку они пропорциональны числам ядер в отдельных группах, дающих различные резонансные пики. Все ЯМР-спектрометры снабжаются автоматическими интеграторами, которые дают возможность находить площади под резонансными сигналами. Интегральные интенсивности находят измерением высоты ступенек. [19]

Величину Змии можно, очевидно, определить как обратную индексу Pi. Время t, при котором в надосадочной жидкости не остается активности, можно определить экспериментально и подставить в приведенные выше уравнения для вычисления величины 5мИн - Частичную седиментацию, происходящую во время ускорения и торможения ротора, следует учитывать, добавляя к времени опыта при постоянной скорости 2 / з времени разгона и 2 / з времени торможения. Можно внести более точную поправку, если ультрацентрифуга оснащена автоматическим интегратором, дающим интеграл величины K2dt; большинство фирм, выпускающих ультрацентрифуги, такой интегратор производят. [20]

В качестве фиксирующего прибора применяется либо детектор по теплопроводности газового потока, либо детектор по теплоте сгорания. Температура адсорбционных колонок автоматически регулируется по заданной программе, а расход газа-носителя автоматически поддерживается на заданном уровне. Предусмотрены автоматическая коррекция нуль-пункта, а также применение логарифмической шкалы в потенциометре и автоматического интегратора. [21]

Если необходима точность выше 40 %, следует использовать метод интегрирования. Простейший его вариант - запись почернения линий при максимально возможной скорости движения ленты и измерение площади диаграммы. Особое значение измерений площадей пиков в газожидкостной хроматографии привело к созданию ряда приборов, которые легко применить при микрофотометри-ровании. Записывающий прибор может быть укомплектован автоматическим интегратором. Выпускаются также отдельные электронные интеграторы, которые легко подключить к микрофотометру. Для различных расчетов, в том числе и интегрирования, данные с микрофотометра могут быть введены в ЭВМ. К микрофотометру для регистрации почернения может быть подключен самописец. Для усиления сигнала, пропорционального положению пера самописца, можно использовать дополнительный источник питания, электрически не связанный с электронной системой микрофотометра. [22]

При выборе самописца необходимо учитывать и некоторые другие факторы. Скорость пера должна быть больше, чем скорость сигнала, поступающего из измерительной цепи; обычно достаточен односекундный пробег всей шкалы. Самописец должен иметь плавающую защиту и клемму заземления, чтобы он мог воспроизводить сигнал детектора при отклонении на несколько вольт от потенциала земли. Это последнее требование важно, так как выход многих современных детекторов зависит от потенциала земли. Самописец должен в случае необходимости присоединяться к автоматическому интегратору шарикового или дискового типа ( фирма Disc Instruments, Inc. Отклонение пера самописца на всю шкалу должно быть согласовано с выходом детектора, и на всей шкале должен быть достигнут нулевой баланс с самописцем. Если необходимо записывать небольшие изменения при большом сигнале постоянного тока, может потребоваться дополнительный нулевой баланс. [23]

Для количественных определений методом газожидкостной хроматографии в фармакопее обычно используют внутренний стандарт, так как результаты сравнения одной хро-матограммы с другой, полученной после второго введения в колонку, могут быть ошибочными. Прибавление подходящего внутреннего стандарта к испытуемому раствору и - к стандартному раствору исключает эту ошибку, так как на хроматограм-мах сравнивается отношение площади или высоты пика ( см. ниже) определяемого вещества к аналогичным величинам, полученным с внутренним стандартом. При других определениях, в частности когда оценивается содержание примеси, удобнее использовать процесс нормализации. В этом случае площадь пика, относимая за счет предполагаемой примеси, выражается как процент от общей площади всех пиков, полученных с испытуемым веществом и его ожидаемыми примесями. Поскольку при этом величина пика основного компонента обычно на два порядка выше, чем величина пика наименьшей примеси, для таких определений необходимо использовать надежный автоматический интегратор и усилитель широкого диапазона, который обеспечивает линейное усиление сигнала и от большего и от меньшего компонентов. Площади пиков можно также измерять планиметром, графически или по массе бумаги, вырезанной по размерам пиков из хроматограммы. При определенных обстоятельствах более целесообразно измерять высоту пика, а не его площадь, хотя последняя величина более точна для количественных определений. Ширина пика определяется как отрезок нулевой линии, заключенный между точками пересечения линий, касательных к образующим пика. [24]

Страницы: 1 2