Интегрирование - площадь - пик
Cтраница 2
В простейшем случае вводят одну порцию газа, несколько превышающую ожидаемое поглощение; количество газа в порции измеряется перед и после контакта с катализатором, разность дает адсорбируемое количество. Измерение количества газа проводят интегрированием площади пика, записанного на выходе из детектора. Согласно несколько модифицированной методике, можно вводить несколько порций, каждая из которых меньше, чем ожидаемое поглощение, однако для определения полностью элюированной порции требуется точная калибровка. Условия определения величины хемосорб-ционного поглощения импульсным методом могут отличаться от общепринятых, поскольку импульсным методом, как описано выше, измеряется только быстрая и необратимая хемосорбция. В статическом методе величина поглощения измеряется после установления равновесия, и вполне вероятно, что конечное давление адсорбата весьма велико, тогда как в импульсном динамическом методе конечное давление адсорбата крайне мало. [16]
Распределение протонов по структурным группам пропорционально ллощадям соответствующих пиков. Относительное содержание атомов водорода определяется интегрированием площади пика, ограниченной дифференциальной кривой поглощения и базисной линией. [17]
Резкое возрастание спроса на электронные интеграторы объясняется не только высокой точностью интегрирования и 10б - кратным расширением динамического диапазона обработки входных сигналов, но также в значительной мере дополнительными функциональными возможностями, которые фактически впервые позволили осуществлять автоматическое определение площадей пиков на реальных хроматограммах. В качестве примера на рис. XIV.3 представлена блок-схема отдельных функциональных узлов цифрового интегратора, в котором интегрирование площадей пиков проводится методом счета плотной последовательности импульсов. [18]
 |
Блок-схема системы Автолаб-4. [19] |
При прослеживании пиков хроматограммы наименьшей единицей информации, используемой для интегрирования площадей пиков, являются данные, накопленные в течение 100 мс и называемые порцией данных. Порции данных представляют собой проинтегрированные площади участков хроматограммы, выраженные в мкВ - с и используемые для интегрирования площадей пиков. Поступающие в процессор цифровые сигналы накапливаются в соответствующем интерфейсе канала, и каждые 100 мс заносятся в память. [20]
В потоковых хроматографах, работающих с микропилотными установками, широко применяются специализированные вычислительные устройства. Обычно такие устройства разрабатывают специально для обработки хроматографической информации, они обеспечивают выполнение следующих операций [6]: аналого-цифровое преобразование сигнала хроматографа; автоматическое определение начала и конца пика; определение времени удерживания; коррекция результатов с учетом дрейфа нулевой линии; интегрирование площади пика; фильтрация помех ( шумов, ложных пиков, дрейфа нулевой линии); разделение совмещенных пиков; расчет концентрации. [21]
Начальные участки осциллополярографических I - Е - кривых водных растворов соли феррициния имеют вид высоких пиков вследствие автоингибирования ферроценом. При более катодных потенциалах ингибирование ослабляется, и ток увеличивается. Интегрированием площади пиков найдено, что ингибирование наступает при образовании на поверхности ртутной капли полимолекулярного слоя ферроцена. Метод i - - кривых приводит к результатам, которые хорошо согласуются с данными, получаемыми другими методами. [22]
 |
Принципиальная схема пневматического блока управления с интегратором. [23] |
Строгий порядок выполнения последовательности операций во времени осуществляет реле времени 11, выполненное на базе стандартного электропневматического командного прибора типа КЭП-12У. Его электрические импульсы ( в данной схеме 3) служат для команды на управление переключением пневматического пробоотборного крана и для команды на автоматическую установку нуля измерительной схемы. Последняя команда может выдаваться или в начале каждого цикла анализа или перед выходом ключевого компонента. Первый и второй пневматические импульсы служат для команды на установку нуля интегратора перед интегрированием площади пика регулируемого компонента, а третий и четвертый пневматические импульсы - для команды на запоминание вычисленной интегратором площади пика. [24]
В системе используется ЭВМ IRIS-50, время цикла которой составляет 0 95 мкс, а запоминающее устройство построено на магнитных дисках. Сбор данных осуществляется одновременно, а их обработка производится в одном из двух режимов: в реальном масштабе времени или по окончании анализа и воспроизведении данных, хранящихся в запоминающем устройстве. По каждому из каналов процесс обработки данных предусматривает: фильтрование входного сигнала, вычисление первой производной, определение начала пика, его максимума и конца, интегрирование площадей пиков, соответствующую коррекцию, печатание результатов. Воспроизводимость определения площадей пиков равна 0 2 % - Использование данной системы позволило в 6 раз сократить время обработки хромато-грамм по сравнению со временем обработки, осуществляемой при помощи индивидуальных интеграторов. [25]
В качестве газа-проявителя применяют азот или воздух, подаваемые со скоростью 11 - 25 мл / мин. Водород, окись углерода, метан и этан передвигаются по колонке со скоростью, превышающей скорость движения печи. Более тяжелые углеводородные компоненты движутся со скоростью, равной скорости движения печи. Из колонки с силикагелем поток газа направляется в колонки, заполненные диатомитом и углем. Результат анализа вычисляют интегрированием площадей пиков, соответствующих отдельным компонентам смеси, или по высоте пиков. В последнем случае прибор должен быть предварительно прокалиброван по искусственным смесям. [26]
Страницы: 1 2