Дитиооксамид
Cтраница 2
Часть кольца выдерживают в парах концентрированного раствора NH3 и обрабатывают 0 1 % - ным спиртовым раствором дитиооксамида. В присутствии Си2 - ионов образуется черное пятно. [16]
Дитиомнная кислота 174 Дитиокарбаминаты меди 216 311 315, 343, 347, 403, 572, 579, 729, 756 - Дитиооксамид ( рубеановодородная кисл. [17]
Аликвотную часть солянокислого раствора рутения, содержащую от 0 3 до 8 мкг / мл рутения, обрабатывают 40 мл смеси концентрированной НС1 и 95 % - ного этилового спирта ( 1: 1) и 15 мл 0 2 % - ного раствора дитиооксамида в ледяной уксусной кислоте. Полученный раствор нагревают на водяной бане при 85 С в течение 30 мин. [18]
 |
Жирные кислоты, разделенные методом радиальной хроматографии. [19] |
Для обнаружения медных солей жирных кислот высушенные на воздухе хроматограммы погружают в раствор дитиооксамида до четкого появления темно-зеленых пятен медных солей жирных кислот. Избыток дитиооксамида удаляют промыванием ( 2 минуты) этиловым алкоголем. Менее чувствительным реактивом на медные соли жирных кислот является ферроцианид калия. Для обнаружения медных солей этим способом хроматограммы помещают в данный раствор на 30 минут, затем промывают проточной водой и высушивают. [20]
Свойствами, близкими производным мочевины, обладают производные дитиооксамида ( XVI), которые представляют собой чувствительные, но не очень селективные реагенты на палладий. При определении с дитиооксамидом ( рубеановодородной кислотой) ( XVIa) [2400, 2401] в присутствии ЭДТА не мешают прежде всего элементы группы железа, хотя другие платиновые металлы взаимодействуют с этим реагентом. Определению палладия при помощи дидодецил - ( XVI6) [983] или ди-бензилдитиооксамида ( XVIe) [1745] мешают благородные металлы, элементы группы железа, Си, Сг и другие металлы. [21]
В системе образуется сине-зеленый комплекс. Якобе и Йоэ [25] предложили родственный реагент - М № - бас - ( 3-диметиламинопропил) - дитиооксамид. [22]
К лигандам, дающим нерастворимые бидентатные хелаты за счет образоаания пятичленного цикла с участием атомов серы, относятся толуол-3 4-дитиол ( дитиол) и 1-хлор - 3 4-димеркапто-бензол. В этом случае окрашенные осадки также растворимы в органических растворителях. К этой группе относится также дитиооксамид ( рубеановодородная кислота), который может быть использован в качестве осадителя Си, Ni, Co, Pd, Pt и Аи. Он легко подвергается гидролизу до HgS, поэтому Zn, Cd, Pb, Ag и Hg осаждаются им в виде сульфидов. [23]
Однако допускаемое методом содержание неблагородных и платиновых металлов значительно ниже, чем в природных и синтетических материалах. По этой причине, а также потому, что определению мешает осмий, дитиоок-самид и тиомочевину можно применять только после отделения рутения от примесей. Поскольку процесс отделения рутения еще не удалось усовершенствовать, отгонка его неизбежно остается наиболее употребительным методом. Дитиооксамид считают ( за исключением [99]) более чувствительным, чем тиомочевину. Однако автор книги предпочитает тиомочевину главным образом потому, что эта методика давно используется и привычна. Однако в пределах обычно используемых концентраций преимущества методов с применением этих чрезвычайно чувствительных по отношению к осмию и рутению реагентов уменьшаются, так как необходимо контролировать состав соединений, образующихся при дистилляции рутения или ( в меньшей степени) при экстракции его растворителями. Для тех, кто впервые определяет рутений, можно рекомендовать дитиоок-самид. [24]
Страницы: 1 2