Минимальное время - анализ
Cтраница 2
Из этих соображений можно сделать вывод, что целесообразно, жертвуя в некоторой степени четкостью разделения м - и гс-изомеров, использовать такой сорбент, который имел бы практически одинаковую селективность для всех пар соседних компонентов при минимальном времени анализа. [16]
 |
Элютивно-вытеснитель-ная хроматография на силика-геле КСК в системе СНС13 - бензиловый спирт - уксусная кислота ( 70. 30. 3. [17] |
Исследование зависимости времени хроматографического процесса от диаметра зерна пористого сорбента ( силикагеля) dp и величины пробега элюента Rs при заданном коэффициенте разделения ( например, KR - 2) показывает, что существует только одна пластинка с оптимальными величинами dp и Rs, которая соответствует минимальному времени анализа. [18]
Однако мы знаем еще из первой главы, что чем острее резонансная кривая системы, тем более длительное время в ней происходит процесс установления и, таким образом, тем больше потребуется времени для анализа, поскольку при анализе необходимо, чтобы анализируемый сигнал не искажался, а процессы установления ведут к искажению. Нас должны интересовать минимальное время анализа и максимальная разрешающая способность. На основании сказанного выше мы видим, что эти требования противоречивы, так как чем больше разрешающая способность, тем больше время, необходимое для проведения анализа. [19]
Основным недостатком анализаторов последовательного действия является большая продолжительность анализа. Например, для получения п спектральных линий периодического напряжения минимальное время анализа должно быть равно пТ0, где Т0 - период исследуемого напряжения. При непосредственном введении исследуемого напряжения эти приборы можно использовать для анализа спектра периодических, в том числе и редко повторяющихся сигналов ( радиоимпульсов или видеоимпульсов), когда время анализа особого значения не имеет. [20]
Основным недостатком анализаторов последовательного действия является большая продолжительность анализа. Например, для получения п спектральных линий периодического напряжения минимальное время анализа должно быть равно пТ, где Т - период исследуемого напряжения. При непосредственном введении исследуемого напряжения эти приборы можно использовать для анализа спектра периодических, в том числе и редко повторяющихся, сигналов ( радиоимпульсов или видеоимпульсов), когда время анализа особого значения не имеет. [21]
Для этого необходимо получить значения коэффициента разделения а бинарной смеси при трех удобных для измерений температурах. Затем строят график зависимости а от Т, вычисляют значения относительного разрешения ( R / f) и получают для этой величины кривую с максимумом, позволяющим определить оптимальные условия разделения при минимальном времени анализа. [22]
В работе Скотта и Хейзлдина и в нашей работе рассматривается скорость разделения данной бинарной смеси. На практике смеси являются более сложными. Можно показать, что минимальное время анализа не обязательно соответствует наиболее быстрому анализу для двух наиболее трудно разделяемых веществ. [23]
Разделительные колонки могут быть разной конструкции: прямые, U-образные, спиральные ( рис. 67) и изготавливаться из стекла и металла. Длина и диаметр колонки влияют на эффективность работы колонки. Оптимальные размеры колонки должны обеспечивать наиболее полное разделение компонентов при минимальном времени анализа. Длина колонки может быть от 0 5 до 15 - 20 м в зависимости от требований, предъявляемых к колонке, диаметр - от 4 до 200 мм. [24]
Если при подборе оптимальных условий в отношении эффективности разделения относительное удерживание и температура колонки постоянны [ см. формулы в ( 75) и ( 76) ], то можно получить количественные данные. Однако если температура колонки - переменная величина, то математические представления значительно усложняются: изменяются не только-относительное удерживание и время удерживания, но и эффективность разделения вследствие температурной зависимости нескольких параметров. Но если относительное удерживание принимает другое значение, то изменяются эффективность разделения, необходимая для отделения компонентов, и требуемая длина колонки, а вследствие этого вновь изменяется время удерживания. Полученные соотношения являются упрощенными зависимостями, так как некоторые параметры условно приняты постоянными. Вследствие этого оптимальные условия для достижения минимального времени анализа выбирают эмпирически, пользуясь несколькими не зависящими друг от друга правилами. [25]
Если при подборе оптимальных условий в отношении эффективности разделения относительное удерживание и температура колонки постоянны [ см. формулы в ( 75) и ( 76) ], то можно получить количественные данные. Однако если температура колонки - переменная величина, то математические, представления значительно усложняются: изменяются не только-относительное удерживание и время удерживания, но и эффективность разделения вследствие температурной зависимости нескольких параметров. Но если относительное удерживание принимает другое значение, то изменяются эффективность разделения, необходимая для отделения компонентов, и требуемая длина колонки, а вследствие этого вновь изменяется время удерживания. Полученные соотношения являются упрощенными зависимостями, так как некоторые параметры условно приняты постоянными. Вследствие этого оптимальные условия для достижения минимального времени анализа выбирают эмпирически, пользуясь несколькими не зависящими друг от друга правилами. [26]
Описана удовлетворительная методика смачивания и соответствующие рабочие условия для нейлоновых капилляров, используемых для разделения углеводородов. Исследовано влияние диаметра и длины колонки, толщины пленки, плотности газа-носителя и величины коэффициента распределения на зависимость между ВЭТТ и линейной скоростью газа. Экспериментальные значения коэффициентов диффузии растворенных веществ в газовой и жидкой фазах сопоставлены с аналогичными величинами, рассчитанными по опубликованным уравнениям. Рассмотрено уравнение Голея, связывающее ВЭТТ с линейной скоростью газа, и рассчитанные по этому уравнению данные сопоставлены с аналогичными данными, найденными экспериментально. Подробно рассмотрены факторы, оказывающие влияние на сопротивление массопередаче. Предложена концепция оптимальной практической скорости газа. В результате разработки теории получены уравнения, связывающие длину колонки, эффективность и минимальное время анализа с физическими свойствами растворенного вещества, растворителя и характеристиками колонки. Отмечается влияние отношения объема газа к объему жидкости в колонке на разделительную способность и время анализа. Представлены кривые, иллюстрирующие оптимальное значение этого отношения для достижения разделения нормальных парафинов в минимальное время. [27]
Страницы: 1 2