Cтраница 1
Вскрытие навески производят спеканием с окисью кальция и перман-ганатом калия или сплавлением со щелочью и перекисью натрия. [1]
В зависимости от материала применяют разные способы вскрытия навесок. [2]
В ряде случаев ниобий и тантал определяют непосредственно после вскрытия навески, что является большим преимуществом метода. [3]
По аммиачно-карбонатному методу уран из раствора, полученного после вскрытия навески, соосаждают с гидроокисью железа ( III) аммиаком, свободным от углекислоты. После отфильтро-вывания осадка и его промывки из фильтрата вновь дважды осаждают гидроокись железа, добавляя для этого каждый раз раствор нитрита железа. Объединенные осадки гидроокиси железа, содержащие весь уран в виде диураната аммония, растворяют в азотной кислоте, раствор нейтрализуют до слабокислой реакции, добавляют несколько капель перекиси водорода и выделяют железо карбонатом аммония, строго следя, чтобы не было избытка осадителя. Фильтрат, содержащий уран, выпаривают и осторожно нагреванием удаляют аммонийные соли. Остаток растворяют в воде, раствор переносят в платиновый тигель, выпаривают и прокаливают. Полученную закись-окись урана вводят в плавень и далее поступают, как описано ниже. Метод довольно груб и может быть рекомендован для сравнительно больших содержаний урана. [4]
Отсутствие необходимости отделения бериллия от сопутствующих элементов, а также вскрытия навески химическими методами придают этому методу характер экспрессное - все определение занимает 10 - 15 мин. Таким образом, метод представляет особую ценность при контроле производственных процессов и при проведении массовых анализов минерального сырья. [5]
Метод позволяет извлекать тантал в присутствии многих сопутствующих элементов непосредственно после вскрытия навески. [6]
При определении элементов переменной валентности необходимо соблюдение по крайней мере двух условий: 1) разложение должно обеспечивать полное вскрытие навески, 2) определяемый элемент в процессе разложения образца не должен изменять свою валентную форму. Однако в тех случаях, когда последнее условие не выполняется, содержание искомого элемента может быть установлено по эквивалентному количеству другого, способного к восстановлению или окислению элемента. В этом случае необходимо, чтобы валентная форма введенного элемента была устойчива в условиях разложения и эквивалентно окисляла или восстанавливала определяемый элемент. [7]
Кроме того, атомно-абсорбционный метод свободен от ряда помех, присущих эмиссионному методу, таких как влияния, вызванные наложением излучения сопутствующих элементов и собственного излучения пламени, что позволяет ограничиться в ходе подготовки проб к фотометрированию вскрытием навески и переведением раствора в определенный объем. [8]
Ход анализа приведен для сульфидных пород. В каждом отдельном случае вскрытие навески изменяется. [9]
Как видно из всего сказанного, потенциалы систем V ( V) / V ( jy) и V ( jV) / V ( B)) наиболее подробно изучены в растворах серной и фосфорной кислот, а также в присутствии фторида и сульфата аммония. Совершенно отсутствуют данные о потенциалах данных систем в соляной, хлорной, плавиковой и азотной кислот, которые широко применяются в аналитической практике в качестве растворителей при переведении различных объектов в раствор. Нет никаких данных о потенциалах этих систем для различных смесей кислот, которые также часто используются при вскрытии навески. Все это затрудняет выбор растворителей при анализе объектов, содержащих ванадий в различных степенях окисления. [10]