Cтраница 2
К 5 5 мл 0 56 М эфирного раствора бутиллития ( 3 09 лшоля) ( примечание 2) при - 25 при перемешивании приливают по каплям в течение 15 мин. Смесь перемешивают при - 25 в течение 50 мин. Смесь доводят до - 55 для выделения поглощенного азота, затем вновь замораживают. [16]
Схема установки для определения поверхности методом тепловой десорбции. [17] |
На ленте самопишущего потенциометра при этом регистрируется появление отрицательного пика площадью Аако. После установления адсорбционного равновесия перо самописца возвращается в положение нулевой линии. Затем удаляют сосуд Дьюара с жидким воздухом из-под образца. При этом происходит десорбция поглощенного азота и концентрация его в смеси увеличивается, что вторично регистрируется прибором по появлению пика площадью Лдес - При этом пики 4адС и Лдес расположены по разные стороны от нулевой линии. [18]
Из физических свойств этих азотистых металлов наиболее интересны магнитные свойства, обнаруживаемые некоторыми из них. Азотистый марганец, содержащий 12 % азота, по своим магнитным свойствам приближается к железу. Азотистые хром и титан точно так же обладают, хотя и не столь сильно, как у марганца, но все же ясно выраженными магнитными свойствами. Тем ли, что они не способны вообще образовать с азотом соединения со столь сильными магнитными свойствами, как марганец, или тем, что отношение между количеством поглощенного азота в исследованных соединениях не отвечает максимуму магнитности, составляет предмет дальнейшего исследования. [19]
Принцип измерений для получения изотермы адсорбции состоит в следующем. Навеску помещают в ампулу. Откачивают ее до высокого вакуума. В другой сосуд подают газообразный азот, давление и объем которого известны. Ампулу с адсорбентом и сосуд с азотом поворотом крана соединяют. Установившееся равновесное давление азота после его частичной адсорбции измеряют. Количество поглощенного азота вычисляют по данным измерений давления азота до и после адсорбции. Для получения изотермы адсорбции измерения повторяют при разных давлениях несколько раз. В связи с тем, что при комнатной температуре адсорбция азота силикагелем практически отсутствует, измерения проводят при температуре жидкого азота. [20]
Навеску помещают в ампулу. Откачивают ее до высокого вакуума. В другой сосуд подают газообразный азот, давление и объем которого известны. Ампулу с адсорбентом и сосуд с азотом поворотом крана соединяют. Установившееся равновесное давление азота после его частичной адсорбции измеряют. Количество поглощенного азота вычисляют по данным измерений давления азота до и после адсорбции. В связи с тем, что при комнатной температуре адсорбция азота силикагелем практически отсутствует, иймере-ния проводят при температуре жидкого азота. [21]
Систему откачивают до КГ4 мм, закрывают кран А и проверяют герметичность. Затем систему приводят к атмосферному давлению, впуская в нее азот через кран В. При использовании ( У-образного манометра гребенка должна иметь дополнительную отводную трубку для выпуска избытка азота. При манометре, изображенном на рисунке, избыток азота выходит через ртуть. Вынув пробку М, быстро вливают в сосуд / ( реактив Гриньяра, пользуясь для этого пипеткой, предварительно промытой азотом и устроенной подобно шприцу. Быстро закрывают пробку М и кран В, замораживают содержимое сосуда К в жидком азоте и откачивают систему до 10 - мм. При этой температуре из реакционной смеси удаляется азот, поглощенный ранее при быстром замораживании. Эти операции обеспечивают равенство показаний манометра до и после образования двуокиси углерода. Если поглощенный азот остается в растворе, то давление после выделения и последующего поглощения двуокиси углерода оказывается выше, что затрудняет определение полноты поглощения. [22]