Дифенил-сульфон
Cтраница 1
Дифенил-сульфон расплавляется и растворяет сульфат. Когда образуется однородный раствор, колбу соединяют при помощи трубки с водоструйным насосом. Происходит бурная реакция образования сульфокислоты с выделением воды; раствор в колбе густеет, и выделяется обильный осадок, вода быстро испаряется, сублимируется небольшое количество сульфона ( примечание 2), и через некоторое время реакционная масса застывает. [1]
Побочными продуктами являются: оксиднфенилы, дифенил-сульфон, дифениловый эфир, органические соединения серы ( например, дифенилсульфид), углекислый натрий, гипс и избыточное количество сернистокислого натрия. Сульфат натрия ( Na2SO3) продается целлюлозным заводам. [2]
Одним из условий, способствующих образованию дифенил-сульфона, является неоднородность сульфомаосы, при этом возможно возникновение в реакционной массе зон с недостаточным количеством и даже отсутствием свободной серной кислоты. Чем ее меньше в реакционной массе, тем более вероятно образование таких зон. С увеличением скорости пропускания паров бензола возрастает устойчивость зон с недостатком серной кислоты и перегруженность таких зон бензолом. Неоднородность реакционной массы при сульфировании паров бензола и существование в ней зон с различной концентрацией серной кислоты подтверждается данными о коррозии стальных аппаратов в этом процессе. Коррозия неодинакова на разных участках реакционного объема: в наибольшей степени она проявляется в зоне расположения барботера и значительно меньше у стенок аппарата. [3]
Одним из условий, способствующих образованию дифенил-сульфона, является неоднородность сульфомассы, при этом возможно возникновение в реакционной массе зон с недостаточным количеством и даже отсутствием свободной серной кислоты. Чем ое меньше в реакционной массе, тем более вероятно образование таких зон. С увеличением скорости пропускания паров бензола возрастает устойчивость зон с недостатком серной кислотьи и перегруженность таких зон бензолом. Коррозия неодинакова на разных участках реакционного объема: в наибольшей степени она проявляется в зоне расположения барботера и значительно меньше у - стенок аппарата. [4]
Методом тонкослойной хроматографии было показано [4], что в дифенил-сульфоне могут содержаться различные примеси, однако некоторые из них имели одну и ту же величину Rf. Для более чет-хого разделения примесей нами применена газо-жидко стная хроматография. С), связано с определенными трудностями. Они обусловлены конструктивными особенностями серийно выпускаемых хроматографов, а также крайне ограниченным числом известных термостабильных фаз. [5]
 |
Калибровочный график зависимости площади пятна от концентрации анализируемого вещества ( для дифенилокснда. [6] |
Показано, что для получения 3 3 -диаминодифенилсульфо-на в качестве исходного сырья можно использовать дифенил-сульфон - отход производства сульфурационного фенола. [7]
После охлаждения к реакционной смеси добавляют раствор 10 г едкого натра в 100 мл воды и нагревают с обратным холодильником до растворения сульфокислоты, что затрудняется присутствием дифенил-сульфона. Раствор кипятят до тех пор, пока твердый дифенилсульфон не распадется на куски, которые нужно удалить из колбы. Раствор декантируют в перегонную колбу, а осадок растирают в ступке с небольшим количеством едкого натра и смывают в перегонную колбу. [8]
В качестве эталонов для идентификации компонентов опробованы: фенол, дифенилокоид, дифенилсульфид, о-оксидифенил, гидрохинон, резорцин, пирокатехин, / т-оксидифенил, салициловая кислота, дифенилоксид, дифенилсульфид дифенилсульфон. Однозначно установлено присутствие в техническом дифенил-сульфоне фенола, дифенилокшда, дифенилсульфида. [9]
В качестве эталонов для идентификации компонентов опробованы: фенол, дифенилокшд, дифенилеульфид, о-оксидифенил, гидрохинон, резорцин, пирокатехин, п-оксидифен. Однозначно установлено присутствие в техническом дифенил-сульфоне фенола, дифенилокоида, дифенилсулъфида. [10]
 |
Тонкослойная хроматограмма. 1 - технический дифенилсульфон, 2 - фенол, 3 - резорцин, 4 - дифениловый эфир, 5 - дифенилсульфон, отмытый ] 10-процентным водным раствором ще - лочи. [11] |
Анализируемые пробы наносят на стартовую линию пластинки в растворе бензол-ацетона; пластинки высушивают на воздухе и помещают в камеру с растворителем; растворитель поднимается по слою адсорбента на 7 - 8 см. Проэлюированную пластинку высушивают на воздухе и проявляют в ультрафиолетовом свете. Величины Rf примесей, обнаруженных в дифенил-сульфоне, приведены в табл. Наиболее загрязненные партии содержат до пяти примесей. [12]
Кроме диоксидифенилив образуются п - и о - О ксидифенилы. Все перечисленные продукты реакций могут содержаться в качестве примесей в дифенил-сульфоне. [13]
Кроме диоксидифенилов образуются п - и о-о ксидифен илы. Все перечисленные продукты реакций могут содержаться в качестве примесей в дифенил-сульфоне. [14]
NaaS - соль тиосульфокислоты C6H5SOaSNa; с бензолом в присутствии А1С13 получается дифенил-сульфон ( CeH5) 2SOa; водородом ( Zn H2S04) восстанавливается до тиофенола. [15]
Страницы: 1