Cтраница 1
Дифениламинсульфокислота CeH4NHC6H4SO3H является одним из лучших ред-окс-индикаторов. В восстановленной форме индикатор бесцветен; окисленная форма окрашена в красно-фиолетовый цвет. Интервал перехода лежит в области Е 0 84 - 0 85 в. Химизм изменения окраски аналогичен тому, какой наблюдается при окислении дифениламина. [1]
Известный окислительно-восстановительный индикатор дифениламинсульфокислота окрашивается под действием озона в бирюзовый цвет, газообразного хлора и перекисей - в фиолетовый, a NO2 - в желто-зеленый. По сравнению с иодометрическим методом данный способ имеет два преимущества: более показательный для озона окислительно-восстановительный потенциал ( 0 85 В вместо 0 59 В при реакции 13 - КД) и цветовое отличие побочных реакций. [2]
При отсутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора применяют дифениламинсульфокислоту. При отсутствии дифен ламинсульфокислоты применяют дифениламин - 3 капли. [3]
Кольтгоф и Сарвер 28 предложили в качестве окислительно-восстановительного индикатора дифениламинсульфокислоту; преимущество ее заключается в том, что в виде натриевой или бариевой соли она хорошо растворяется в воде. Механизм изменения окраски тот же, что и у дифениламина, но переход окраски наблюдается в 0 5 М серной кислоте при потенциале 0 85 в - значительно выше, чем в случае использования дифениламина. По кривым титрования ( см. рис. 46) видно, что в 0 5 М серной кислоте переход окраски дифениламина происходит слишком рано. Благоприятное действие в этом случае оказывает добавление фосфорной кислоты, которая снижает реальный потенциал системы Fe111 - Fe11 таким образом, что потенциал точки эквивалентности почти совпадает с потенциалом индикатора. [4]
Кольтгоф и Сарвер [15] предложили в качестве окислительно-восстановительного индикатора дифениламинсульфокислоту; преимущество ее заключается в том, что в виде натриевой или бариевой соли она хорошо растворяется в воде. Переход окраски наблюдается в 0 5 М серной кислоте при потенциале 0 85 В - значительно выше, чем в случае использования дифениламина. По кривым титрования ( см. рис. 15 - 2) видно, что в 0 5 М серной кислоте переход окраски дифениламина происходит слишком рано. Благоприятное действие в этом случае оказывает добавление фосфорной кислоты, которая снижает реальный потенциал системы FeI. I - Fe11 таким образом, что потенциал точки эквивалентности почти совпадает с потенциалом индикатора. [5]
Конец титрования при хроматометрии определяют с помощью индикаторов: дифениламина, фенилантраниловой кислоты или дифениламинсульфокислоты. [6]
Конец титрования при хроматометрии определяют с помощью индикаторов: дифениламина, фенйлантраниловой кислоты или дифениламинсульфокислоты. [7]
Визуально с помощью внутренних окислительно-восстановительных индикаторов, например, ферроина, сетопалина С, индиго-кармина, крахмал - иодида, дифениламинсульфокислоты. [8]
Тандон и Мехротра [102] показали, что можно титровать пятивалентный ванадий раствором CrSCu в присутствии N-фенил-атраниловой кислоты, дифениламина, дифенилбензидина или дифениламинсульфокислоты как внутренних индикаторов. He мешают трехвалентное железо и двухвалентная медь. Помещают 10 мл - 1 % - ного раствора метаванадата аммония и 20 - 25 мл 10 N ШЗСи в коническую колбочку и через раствор пропускают СОз, прибавляют 2 капли раствора индикатора. В случае N-фенилантраниловой кислоты и дифениламинсульфокислоты в конечной точке фиолетовая окраска переходит в зеленую. В случае остальных двух индикаторов фиолетовая окраска переходит в синюю. При определении 0 1076 г и 0 0845 г МШУОз найдено соответственно 0 1078 г и 0 0840 г МШУОз. [9]
Сульфированием я-нитрохлорбен зола олеумом при 80 - ПО С получают 5-ннтро - 2-хлорбензол-сульфокислоту ( 10) ( выход 93 %), которую аминированием переводят в 2-амино - 5-нитробензолсульфокислоту и арйламинированием - в производные дифениламинсульфокислоты. [10]
Содержимое колбы тщательно взбалтывают, дают охладиться до комнатной температуры и затем доводят фосфорной кислотой или дистиллированной водой до метки. В случае применения дифениламинсульфокислоты зеленая окраска индикатора в конечной точке титрования переходит в фиолетово-синюю. [11]
Избыток ванадата определяют титрованием раствором соли Мора в сернокислой среде в присутствии борной кислоты и индикатора - дифениламинсульфокислоты. [12]
По истечении 7 - 10 мин тигель снимают с пламени и погружают в раствор борной кислоты, приготовленной добавлением 30 мл насыщенного раствора борной кислоты к 150 мл холодной, свежепрокипяченной дистиллированной воды. Тигель и крышку промывают и вынимают из раствора. Добавляют 10 мл сиропообразной фосфорной кислоты и 5 капель раствора бариевой соли дифениламинсульфокислоты и немедленно титруют закисное железо раствором бихромата калия. После окончания титрования оставляют стакан стоять и затем декантируют водный раствор. [13]
К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 50 - 100 мл урана, прибавляют 6 - 10 мл концентрированной соляной кислоты, 1 - 2 мл 85 % - ной фосфорной кислоты, 2 мл 5 % - ного раствора хлористого олова и нагревают в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры прибавляют 10 - 20 мл насыщенного раствора хлорида ртути ( II) и не ранее чем через 2 мин. N раствора железоаммонийных квасцов, 5 мл смеси ( 1: 3) концентрированной серной кислоты с 85 % - ной фосфорной кислотой и титруют 0 01 - 0 02 N раствором бихромата калия в атмосфере углекислого газа, применяя дифениламинсульфокислоту в качестве индикатора. [14]
Тандон и Мехротра [102] показали, что можно титровать пятивалентный ванадий раствором CrSCu в присутствии N-фенил-атраниловой кислоты, дифениламина, дифенилбензидина или дифениламинсульфокислоты как внутренних индикаторов. He мешают трехвалентное железо и двухвалентная медь. Помещают 10 мл - 1 % - ного раствора метаванадата аммония и 20 - 25 мл 10 N ШЗСи в коническую колбочку и через раствор пропускают СОз, прибавляют 2 капли раствора индикатора. В случае N-фенилантраниловой кислоты и дифениламинсульфокислоты в конечной точке фиолетовая окраска переходит в зеленую. В случае остальных двух индикаторов фиолетовая окраска переходит в синюю. При определении 0 1076 г и 0 0845 г МШУОз найдено соответственно 0 1078 г и 0 0840 г МШУОз. [15]