Cтраница 2
Кинетика гидрирования на промотированных и отравленных катализаторах изучалась в специально сконструированном приборе, обеспечивающем точную регулировку температуры ( Ч - 0.1) и возможность менять число встряхиваний реакционного сосуда от 300 до 1400 в 1 мин. [16]
Величина загрузки триэтаноламина и катализатора составляла 20 г. Скорость встряхивания реакционного сосуда поддерживалась на уровне, начиная с которого увеличение интенсивности перемешивания переставало оказывать положительное влияние на выход продукта винилиро-вания ( 850 - 1000 качаний в 1 мин. [17]
Были использованы реакторы с различными способами перемешивания реагирующих компонентов: с помощью пропеллерной или магнитной мешалок, а также встряхиванием реакционного сосуда. [18]
Благодаря размешиванию добиваются быстрого и равномерного распределения вещества по всему объему раствора, что позволяет избежать местных перегревов и повышения концентрации. Прц работе с малыми количествами, а также в тех случаях, когда реакция идет быстро и проводится в открытых сосудах, часто оказывается достаточным перемешивание от руки или встряхивание реакционного сосуда. При работе с большими количествами и при реакциях, протекающих в течение длительного периода времени, приходится прибегать к механическому перемешиванию. В качестве двигателей чаще всего применяют электромоторы, водяные турбинки ( рис. 23), а для специальных целей, например при гидрировании, работе в высоком вакууме, употребляют магнитные мешалки. [19]
Очень важно хорошо перемешивать реакционную смесь в том случае, когда одно из реагирующих веществ нерастворимо, а также когда один из реагентов прибавляют к реакционной смеси постепенно. Благодаря размешиванию добиваются быстрого и равномерного распределения вещества по всему объему раствора, что позволяет избежать местных перегревов и повышения концентрации. При работе с малыми количествами, а также в тех случаях, когда реакция идет быстро и проводится в открытых сосудах, часто оказывается достаточным перемешивание от руки или встряхивание реакционного сосуда. При работе с большими количествами и при реакциях, протекающих в течение длительного периода времени, пользуются мешалками. [20]
Избыточное давление, возникшее з-за наличия в приборе и реактивах следов влаги, выравнивают, открывая на мгновение кран 6 так, чтобы соединить аппарат с атмосферой. Такое выравнивание давления повторяют несколько раз до тех пор, пока давление не останется неизменным в течение 5 мин. Тогда отмечают температуру, барометрическое давление и уровень ртути в бюретке ( уравнительную склянку поднимают до уровня ртути в бюретке), удаляют из-под реакционного сосуда водяную баню и, наклоняя реакционный сосуд на 60 - 70, переливают раствор реактива в часть реакционного сосуда, содержащую анализируемое вещество. Встряхиванием реакционного сосуда тщательно перемешивают содержимое. [21]
Избыточное давление, возникшее из-за наличия в приборе и реактивах следов влаги, выравнивают, открывая на мгновение кран 6 так, чтобы соединить аппарат с атмосферой. Такое выравнивание давления повторяют несколько раз до тех пор, пока давление не останется неизменным в течение 5 мин. Тогда отмечают температуру, барометрическое давление и уровень ртути в бюретке ( уравнительную склянку поднимают до уровня ртути в бюретке), удаляют из-под реакционного сосуда водяную баню и, наклоняя реакционный сосуд на 60 - 70, переливают раствор реактива в часть реакционного сосуда, содержащую анализируемое вещество. Встряхиванием реакционного сосуда тщательно перемешивают содержимое. [22]
Перемешивание является ответственной операцией, не только ускоряющей реакцию, но и обусловливающей возможность ее проведения. Очень важно хорошо перемешивать реакционную смесь в том случае, когда одно из реагирующих веществ нерастворимо, а также когда один из реагентов прибавляют к реакционной смеси постепенно. Благодаря размешиванию добиваются быстрого и равномерного распределения вещества по всему объему раствора, что позволяет избежать местных перегревов и повышения концентрации. При работе с малыми количествами, а также в тех случаях, когда реакция идет быстро и проводится в открытых сосудах, часто оказывается достаточным перемешивание от руки или встряхивание реакционного сосуда. [23]
Образование сульфида калия протекает количественно, если по окончании реакции очень медленно ( в течение нескольких часов) испарять NH3 через трубку, наполненную гидро-ксидом калия. Аммиачный раствор при этом должен оставаться бесцветным, а сульфид калия выделяться в виде белого осадка. Остаток аммиака испаряют особенно медленно, чтобы избежать распыления вещества по стенкам сосуда. Полученный препарат откачивают длительное время на масляном насосе и прокаливают в течение 1 / 2 ч при 400 - 500 С. Кристаллы измельчают встряхиванием реакционного сосуда и, наклонив прибор, пересыпают в пробирки 6, которые отпаивают под вакуумом или азотом. Этим методом получается очень чистый сульфид калия. Выход продукта почти количественный. [24]