Cтраница 1
Более длительное встряхивание приводит к повышению степени извлечения и даже к исчезновению минимума. Весьма полезным для устранения минимумов является также предварительное нагревание раствора, способствующее разрушению полимерных образований, и повышение общей концентрации экстракционного реагента. Полезно также изменение порядка внесения реагентов - установление рН после прибавления экстракционного реагента в ряде случаев понижает вероятность образования полимерных форм и продуктов гидролиза. Хорошие результаты дает прием, основанный на связывании металла в комплекс, препятствующий образованию малорастворимых продуктов гидролиза и полимеров и не мешающий экстракции. Этот прием обычно применяется для ниобия, тантала, циркония, железа и многих других элементов. [1]
Продолжают извлечение 1 мл раствора дитизона еще 2 - 3 раза при более длительном встряхивании ( 30 - 40 сек. Полученные экстракты СС14 промывают встряхиванием в делительной воронке с 10 мл 1 % - ного раствора серной кислоты. Образовавшийся при этом роданид серебра переходит в водный раствор. [2]
Вблизи точки эквивалентности скорость установления равновесия нередко уменьшается, поэтому в этой области требуется более длительное встряхивание. Кроме того, при титровании с отбрасыванием экстракта последние порции титранта очень малы и пере-мешивэлие провести трудно. Чтобы увеличить объем органической фазы, в этом случае добавляют немного чистого растворителя. Титр раствора дитизона предварительно устанавливают по типовому раствору элемента, причем желательно, чтобы этот раствор был подобен анализируемому. [3]
Некоторые хиноны, например ксило - и тимохиноны, восстанавливаются йодистым водородом значительно медленнее, чем бензохинон, и даже при более длительном встряхивании восстановление проходит не полностью. В этих случаях увеличивают концентрацию йодистого водорода, прибавляя 6 мл 30 % - ного раствора иодида калия и 3 мл 30 % - ной серной кислоты. Кроме того, для предотвращения окисления йодисто-водородной кислоты в эфирном растворе восстановление проводят в атмосфере двуокиси углерода и в среде эфира, насыщенного двуокисью углерода. [4]
Если разность количества связанной углекислоты по первому и второму определениям не превышает 1 2 мг / л, за расчетное принимается второе определение. В противном случае испытания повторяются при условии более длительного встряхивания воды с карбонатом кальция, гарантирующего разницу в количестве HCOJ - - hohob в 1 2 мг / л между двумя последними определениями. [5]
Если разность количеств связанной углекислоты по первому и второму определениям не превышает 1 2 мг / л, за расчетное принимается второе определение. В противном случае испытания воды повторяются при условии более длительного встряхивания воды с карбонатом кальция, гарантирующего разницу в количестве НСО - - ионов в 1 2 мг / л между двумя последними определениями. [6]
Реакционный сосуд наполняют азотом. При этой температуре реактив Гриньяра выкристаллизовывается из раствора и реакция почти не идет. Прекращают перемешивание, вынимают вкладыш из охлаждающей бани, быстро вытирают, закрывают и тотчас же помещают в автоклав. После того, как реакционная смесь нагреется до комнатной температуры, автоклав встряхивают 2 - 23Д часа; более длительное встряхивание не увеличивает выхода карбонила хрома. Нагревания не требуется; теплота реакции относительно невелика. [7]