Интенсивность - ионный ток
Cтраница 4
Для определения количественного состава смеси прибор градуируется по каждому из компонентов смеси; при градуировке записывается масс-спектр индивидуального вещества и устанав ливается зависимость между интенсивностью ионных токов и давлением образца в напускной системе. [46]
Постоянство отношения компонент газа в объеме пробы и в источнике можно легко установить по результатам измерений на масс-спектрометре, сняв следующие зависимости: 1) отношение интенсивности ионных токов, например аргона и азота, Jat / Jn2, в зависимости от давления этой смеси перед капилляром газонапускного устройства при неизменном положении игольчатого вентиля; 2) величину ионного тока какой-либо одиночной линии масс-спектра измеряемой смеси от давления в пробе, также при неизменном положении игольчатого вентиля; 3) интенсивность ионного тока одной из компонент в зависимости от общего ионного тока при постоянном давлении в объеме пробы и установке величины общего тока в пучке с помощью регулировки натечки газа в ионный источник игольчатым вентилем; 4) отношение интенсивности компонент, полученное регулировкой натечки газа в источник при постоянном давлении газа в пробоотборнике. [47]
Однако при осуществлении ионизации молекул электронами низких энергий мы сталкиваемся с различными экспериментальными трудностями; первая из них - малая интенсивность ионных токов; вторая - связана с тем, что в условиях ионизации электронами низких энергий работа производится на том участке кривой вероятности ионизации, где изменение интенсивности ионного тока в зависимости от энергии ионизирующих электронов происходит очень резко; третья проблема - необходимость экспериментальной проверки селективности ионизации олефиновых и ароматических углеводородов без их заметной диссоциации. [48]
Постоянство отношения компонент газа в объеме пробы и в источнике можно легко установить по результатам измерений на масс-спектрометре, сняв следующие зависимости: 1) отношение интенсивности ионных токов, например аргона и азота, Jat / Jn2, в зависимости от давления этой смеси перед капилляром газонапускного устройства при неизменном положении игольчатого вентиля; 2) величину ионного тока какой-либо одиночной линии масс-спектра измеряемой смеси от давления в пробе, также при неизменном положении игольчатого вентиля; 3) интенсивность ионного тока одной из компонент в зависимости от общего ионного тока при постоянном давлении в объеме пробы и установке величины общего тока в пучке с помощью регулировки натечки газа в ионный источник игольчатым вентилем; 4) отношение интенсивности компонент, полученное регулировкой натечки газа в источник при постоянном давлении газа в пробоотборнике. [49]
На рис. 1 и 2 показаны зависимости логарифма интенсивностей ионных токов ( IT) As и As от ЦТ. Интенсивность ионных токов пропорциональна давлению паров в ионном источнике. [50]
Интенсивность ионного тока HfN составляла при этом - 8 - 10 - 5 от ионного тока основного иона Ш, поэтому потенциал появления HfN только оценен как 10 эВ; D 0 ( HfN) 536 29 кДж / моль. [51]
 |
Схема образования масс-спектра. [52] |
Сигналы детектора записывают в виде масс-спектра; по полученному масс-спектру идентифицируют вещества, определяют их массы и строение. По интенсивности ионных токов определяют количества вещества. [53]
Аддитивность масс-спектров компонентов смеси и прямая зависимость между количеством вещества и интенсивностью ионных токов делают масс-спектрометр гибким и высокочувствительным аналитическим прибором в широких диапазонах концентраций. Так как интенсивность ионного тока связана только с числом молекул определенного сорта, то полученная информация характеризует молекулярный состав смеси, а не является усредненной, что присуще другим физическим методам. Возможность определения массы молекул позволяет детально описать данный тип молекул смеси. В результате этого масс-спектрометр в области установления группового состава смеси не имеет соперников среди других физических методов. [54]
В работе Рябчикова и Тихинского [ 356а ], опубликованной после окончания работы над настоящей главой, были измерены масс-спектрометрическим методом интенсивности ионных токов ВеС12 и BeaClJ над хлористым бериллием в интервале 496 - 578 К. По зависимости интенсивности ионных токов от температуры Рябчиков и Тихинский нашли значения теплот сублимации BeCU и Ве2СЦ, равные при 537 К соответственно 34 1 ккал / моль и 44 1 ккал / моль и энергию диссоциации димерных молекул 24 J - 2 ккал / моль. Найденному в этой работе значению AHs i соответствует ДЯзо ( BeCla, крист. [55]
 |
Принципиальная схема ионного источника. [56] |
Следовательно, в магнитном поле ускоренные ионы описывают близкие к круговым траектории с радиусами, пропорциональными соответствующим ионным импульсам. Такая регистрация интенсивности ионного тока называется методом электрического заряда. Из сказанного вытекает, что любой масс-спектрометр должен состоять обязательно из ионного источника, камеры анализатора ( в магнитном поле) и приемника иолов в комплексе с измерительной аппаратурой для регистрации ионных токов. [57]
В случае анализа сложных смесей, когда ни число, ни качественный состав определяемых компонентов ( следы на фоне макрокомпонентов экстракта) заранее не известны, по окончании регистрационного цикла анализа с помощью ЭВМ проводят реконструирование хроматограммы по отдельным ионам с различными массами. Графическое изображение изменения интенсивности специфических ионных токов во времени на реконструированной газовой хроматограмме ( РГХ) позволяет локализовать на исходной хроматограмме определенное соединение или группу соединений, для которых характерны именно эти массы. РГХ по форме не отличается от масс-фрагментограммы, но отражает процесс хроматографического разделения с меньшей чувствительностью. Реконструируемые хроматограммы строятся по наиболее интенсивным пикам и по пикам ионов, которые предполагаются молекулярными. [58]
Из полученных данных ( табл. 4) видно, что эти фракции представляют собою смесь веществ с массами мол. Небольшое различие в интенсивностях ионных токов для пиков низких масс по сравнению с литературными данными возможно вызвано другим температурным режимом и дискриминацией масс в данном масс-спектрометре. [59]
 |
Зависимость интенсивности ионного тока массы 28 от давления. [60] |
Страницы: 1 2 3 4 5