Сухой азот

Cтраница 4

Конденсационная пробирка с нижним подводом инертного газа.| Конденсационная пробирка, снабженная мешалкой.| Прибор длн изучении реакции иоликонденсации. [46]

Реакция проводилась в токе сухого азота, предварительно очищенного от кислорода и двуокиси углерода. [47]

Реакция ведется в атмосфере сухого азота. Шлейка 3 сюда же приливают 107 см 3 0.75 N рас - ТЕюра патрийтрифенилметила в эфире. Смесь встряхивают около 20 час. Жидкость отделяют от осадка центрофугированием, эфир отгоняют. [48]

Реакцию проводят в атмосфере сухого азота в трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником, соединенным с прибором Дина - Старка, капельной воронкой и газоотводной трубкой. К свежеприготовленному раствору метилата натрия ( 46 г натрия в 1 л сухого метилового спирта) прибавляют 188 2 г ( 2 моля) фенола и смесь кипятят в течение 2 час. Затем приливают 1 л сухого гептана, метиловый спирт отгоняют и отделяют от гептана в приборе Дина - Старка ( для полного удаления метилового спирта требуется примерно 18 час. Потерю гептана возмещают периодически добавлением его к раствору. При непрерывном перемешивании прибавляют раствор 303 8 г ( 1 моль) двухлористого дибутилолова. [49]

Опыты проведены в токе сухого азота в автоклаве из нержавеющей стали, снабженном мешалкой, манометром и электрообогревом. [50]

Реакция проведена в токе сухого азота. [51]

Реакция проведена в атмосфере сухого азота. Шлен-ка [25]; сюда же прилито 107 мл 0 75 N раствора натрийтрифенилметила в эфире. [52]

Реакции проводят в атмосфере сухого азота, не содержащего кислорода. Эфир, используемый в качестве растворителя, предварительно высушивается натрием. [53]

Реакцию проводят в атмосфере сухого азота, свободного от кислорода, в предварительно высушенном эфире. [54]

Реакцию ведут в атмосфере сухого азота. К 4 6 г ( 0 19 моля) магния в трехгорлой колбе ( 250 мл), снабженной мешалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, приливают тетрагидрофурана ( перегнанного над натрием) столько, чтобы покрыть поверхность магния, и около 3 мл циклопропилбро-мида. Реакцию начинают осторожным нагреванием раствора до кипения в течение нескольких минут. Остальные 0 19 мл циклопропилбромида, растворенные в 100 мл тетрагидрофурана, прибавляют в течение часа при 1 э - 20 С при охлаждении ледяной водой. Смесь нагревают до 50 - 60 С в течение часа. К раствору реактива Гриньяра прибавляют по каплям при перемешивании раствор 20 6 г сулемы ( 80 % от теории) в 50 мл тетрагидрофурана. Слабо нагревают в течение ночи. [55]

Страницы: 1 2 3 4