Cтраница 1
Дифенилнатрий, примерно 30 % - ный по массе, диспергированный в ди-метиловом эфире этиленгликоля. [1]
К толуольному раствору ДДВФ в делительной воронке прибавляют избыток реактива дифенилнатрия. Смесь оставляют на время, достаточное для того, чтобы реакция закончилась, избыток реактива осторожно разлагают водой и извлекают хлориды водой и разбавленным раствором азотной кислоты. [2]
К аликвотной части экстракта пробы, находящейся в делительной воронке, осторожно добавляют 10 - 14 г дифенилнатрия. Перемешивают и оставляют на 5 мин. Если цвет раствора не стал темно-зеленым, добавляют дополнительное количество дифенилнатрия. [3]
Определению мешает присутствие воды и органических соединений, содержащих подвижный водород, так как эти соединения вызывают излишний расход дифенилнатрия. Для устранения мешающего влияния серусодержащих соединений применяют специальную дополнительную операцию. Общее содержание хлора пересчитывают на альдрин с помощью экспериментально установленного коэффициента. [4]
Весьма интересные и полные данные содержатся в работе [137], посвященной исследованию теплот образования комплексов с переносом заряда между нафталином, дифенилом и натрием в различных растворителях, способных к специфической нуклеофильной сольватации. Например, образование сольватно-разделенной ионной пары дифенилнатрия в системе гептан - диглим ( отношение 1 4: 1) протекает с ДЯ - 31 ккал / моль, а в системе гептан - тетрагидрофуран ( отношение 1: 4 3) - с АЯ - 5 5 ккал / моль. Столь большие изменения АЯ свидетельствуют о существенной специфической координационной сольватации иона Na растворителем. В такой же последовательности происходит и увеличение энтропии, что следовало ожидать, так как с увеличением степени сольватации происходит упорядочение молекул растворителя вблизи катиона. [5]
Навеску около 0 1 г образца помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, содержащую 25 - 30 мл толуола. Добавляют осторожно 10 - 14 г реактива дифенилнатрия, перемешивают и оставляют стоять 5 мин. [6]
Простейший метод анализа альдрина заключается в определении общего содержания органически связанного хлора. Этот анализ проводят с применением методов экстракции и отделения для получения неводного раствора альдрина, органически связанный хлор переводят в неорганические хлориды восстановлением алкаголятом натрия или дифенилнатрием, сжиганием в кварцевой трубке или в бомбе Парра. [7]
Для определения содержания активного ингредиента в препарате может служить анализ на содержание хлора. Из ряда общих методов определения хлора восстановление натрием дает пониженные результаты, а ограничение величины пробы при анализе ь 2 в бомбе Парра приводит к плохой воспроизводимости, если только не обеспечить крайне тщательное выполнение анализа. Метод с использованием дифенилнатрия 3 представляется весьма многообещающим, но он пока еще проходит оценку. [8]
К аликвотной части экстракта пробы, находящейся в делительной воронке, осторожно добавляют 10 - 14 г дифенилнатрия. Перемешивают и оставляют на 5 мин. Если цвет раствора не стал темно-зеленым, добавляют дополнительное количество дифенилнатрия. [9]
Методы, опубликованные для анализа пертана, не специфичны. Для анализа препаратов пертана могут быть использованы все методы, обычно применяемые для ДДТ и его аналогов. Наиболее часто определение проводят по общему хлору; сжиганием в бомбе Парра, восстановлением натрием или дифенилнатрием. [10]