Cтраница 3
Прибор Терентьева. [31] |
Кран 5 азотометра снабжен изогнутой трубкой, по которой метан переводят в эвдиометр. [32]
Пузырьки в азотометре должны подниматься равномерно, цепочкой, а не большими группами. При слишком быстром ходе разложения печь 13 немного отодвигают назад и выжидают, пока выделение газа замедлится. [33]
Если верхний кран азотометра плохо пришлифован и плохо смазан, то сверху просачивается некоторое количество щелочи. Ее по окончании анализа вытесняют наверх. Бывает иногда, что лишь несколько пузырьков не соединяются с общим объемом газа и препятствуют отсчету. Тогда, опустив грушу, постукивают несколько раз по резиновой трубке, и пленка раствора щелочи лопается. Этим способом удается предотвратить образование пены в случае присутствия загрязнений. Обычно это явление указывает на необходимость замены щелочи. [34]
Для нового наполнения азотометра разбирать его не требуется. Проще и удобнее вылить использованную щелочь, вымыть только верхнюю часть, где собираются загрязнения, и сполоснуть сверху свежим раствором щелочи. Мы фильтруем использованный раствор щелочи и применяем его для ополаскивания. Резиновая трубка, которая была долго наполнена щелочью, при промывании водой дает длительное время осадок резины, но к промыванию водной щелочью она индиферентна. Прежде чем включается аппарат Киппа по окончании сжигания надо убедиться, что в среднем шаре господствует повышенное давление. Иначе может случиться, что углекислота совсем не пойдет в азотометр. Когда подвижная горелка достигнет длинной, соединяют аппарат Киппа через ответвление с наружным воздухом, оставляя так до тех пор, пока кислота не дойдет до мрамора и газ не начнет выделяться через ртутный затвор. [35]
Другим недостатком этих азотометров является то, что при перемещениях уравнительного сосуда и, следовательно, изменении давления внутри бюретки часть азота растворяется или выделяется смазкой запорного крана. [36]
Необходимый для наполнения азотометра 50 % - ный раствор щелочи готовят пз равных весовых количеств едкого кали и дистиллированной воды. Если раствор получается мутным, его фильтруют через стеклянный фильтр № 3 или складчатый беззольный фильтр. [37]
Переход узкой части азотометра в расширенную должен быть постепенным, пологим, чтобы пузырьки газа могли легко скользить по внутренней поверхности стекла. Расширенная часть азотометра имеет два отвода: нижний для присоединения к установке и источнику газа, верхний - для уравнительной груши. Внутренний диаметр нижней отводной трубки, по которой газ поступает в азотометр, равен 0 1 мм. Он должен быть постоянным по всей длине до самого входа в азотометр. Никакие расширения отверстия в месте спая недопустимы. Для изготовления азото - метра следует применять стекло, устойчивое к действию щелочи. [38]
Ошибки, свойственные рассмотренным азотометрам, были устранены при создании азотометров улучшенного типа [434, 534, 716, 1069, 1134, 1334, 1357], в которых раствор КОН не заполняет бюретку, а подводится к отметке, расположенной в самом низу бюретки, ниже калиброванной части. Другой конец бюретки не имеет запорного крана и соединен с ртутным поршнем, ход штока которого калиброван в единицах объема. При заполнении бюретки азотом, полученным в ходе разложения образца, уровень раствора понижается. Перемещением поршня уровень раствора КОН возвращается к исходной отметке, а объем непосредственно вычисляется по ходу штока поршня. [39]
Описаны хроматограф с азотометром в качестве детектора и схема прибора с детектором по теплопроводности. [40]
Отсчет объема в азотометре всегда связан с определенной ошибкой. Эта ошибка вызывается прилипанием едкого кали к стеклу, зависящим от диаметра мерной трубки азотометра, неточностью калибровки азотометра, а. Ошибка обусловлена также изменением упругости водяных паров над заполняющим азотометр раствором, состоящим из смеси едкого кали и карбоната калия. Количество карбоната тем больше, чем дольше употребляется раствор. [41]
Отсчет объема в азотометре всегда связан с определенной ошибкой. Ошибка обусловлена также изменением упругости водяных паров над заполняющим азотометр раствором, состоящим из смеси едкого кали и карбоната калия. Количество карбоната тем больше, чем дольше употребляется раствор. [42]
Раствор щелочи в азотометре заменяют свежим после 4 - 5 определений. [43]
Как только в азотометре появятся микропузырьки, закрывают нижний кран, разъединяют трубку для сожжения, закрывают ее защитным колпачком и охлаждают под давлением двуокиси углерода. Азотометр помещают для охлаждения в более прохладное помещение ( барометрическая комната); при этом целесообразно укрепить уравнительный баллон на одном уровне с уровнем жидкости в азотометре. Может случиться, что пузырьки газа сразу не соединятся. При сильном постукивании ладонью по резиновому соединению, при высоко поднятом уравнительном баллоне, пузырьки газа легко лопаются и получается хороший мениск. [44]
Азот собирается в азотометре, описанном на стр. [45]