Cтраница 2
В - эту главу включены те соединения, определение которых связано с присутствием в молекуле атома серы. Серу можно обнаружить с помощью элементного анализа; для количественного определения пригодны разложение по Вурцшмитту или окислительное плавление. [16]
Летучие органические вещества или вещества, содержащие фосфор, мышьяк, сурьму, висмут, селен, бор, ртуть и другие элементы, полностью или частично улетучивающиеся при прокаливании в открытых тиглях или при мокром разложении, необходимо разлагать в замкнутой системе. Вместо применявшегося ранее разложения исследуемого вещества азотной кислотой в запаянной трубке по методу Кариуса теперь во многих случаях успешно применяют очень быстрый и дешевый способ разложения в универсальной бомбе по способу Вурцшмитта ( стр. Соединения ртути и других элементов, реагирующих с никелем при температуре воспламенения смеси в бомбе, разлагают, как и прежде, в стеклянной трубке. [17]
Подобным образом определяют небольшие количества мышьякорга-нических соединений в воздухе 49; мышьяковые соединения поглощают силикагелем, который затем нагревают в никелевом тигле до темно-красного каления со смесью перекиси натрия и карбоната калия ( 1: 1) под слоем окиси магния. Образовавшуюся соль мышьяковой кислоты определяют методами неорганического анализа. Недавно разработанный Вурцшмиттом 51 изящный метод разложения делает пе-рекисный метод общеприменимым. [18]
Подобным образом определяют небольшие количества мышьякорга-нических соединений в воздухе49; мышьяковые соединения поглощают силикагелем, который затем нагревают в никелевом тигле до темно-красного каления со смесью перекиси натрия и карбоната калия ( 1: 1) под слоем окиси магния. Образовавшуюся соль мышьяковой кислоты определяют методами неорганического анализа. Недавно разработанный Вурцшмиттом 51 изящный метод разложения делает пе-рекисный метод общеприменимым. [19]
При навеске вещества около 0 5 г для разложения применяют смесь 15 г перекиси натрия, 2 5 г нитрата калия и 0 5 г тростникового сахара и нагревают бомбу в течение 20 мин. При анализе жидкостей и паст для взятия навесок применяют ампулы и стаканчики из фосфатного стекла, не содержащего кремневой кислоты. Особо следует отметить описанный Еурцшмиттом4 новый экспресс-метод разложения вещества с перекисью натрия в универсальной бомбе, который был испытан автором также при определении кремния в кремнийорганических соединениях. В качестве запальных веществ применяются перекись натрия и этилен-гликоль. Подробности проведения разложения приведены в статьях Вурцшмитта. [20]
При навеске вещества около 0 5 г для разложения применяют смесь 15 г перекиси натрия, 2 5 г нитрата калия и 0 5 г. тростникового сахара и нагревают бомбу в течение 20 мин. При анализе жидкостей и паст для взятия навесок применяют ампулы и стаканчики из фосфатного стекла, не содержащего кремневой кислоты. Особо следует отметить описанный Вурцшмиттом4 новый экспресс-метод разложения вещества с перекисью натрия в универсальной бомбе, который был испытан автором также при определении кремния в кремнийорганических соединениях. В качестве запальных веществ применяются перекись натрия и этилен-гликоль. Подробности проведения разложения приведены в статьях Вурцшмитта. [21]
В 1843 г. Лассень 3 описал способ открытия азота, галогенов и серы путем разложения вещества сплавлением с металлическим калием. Серу при этом открывают пробой на серную печень - по образованию буро-черного сульфида серебра. Недавно было показано 5, что сплавление с калием можно также безопасно проводить в толстостенной запаянной трубке при условии, что количество взятого вещества не превышает 10 мг, а количество калия - 100 - 200 мг. Преимущество этого метода, дающего возможность разлагать без потерь весьма летучие вещества, не нуждается в доказательствах. Подробности проведения этого процесса приведены при описании количественного определения серы ( стр. Универсальную бомбу Вурцшмитта 6, в которой очень удобно разлагать вещество перекисью натрия и этиленгликолем, можно использовать также для анализа веществ, содержащих йольшие количества ( не менее 0 01 мг) хлора или серы, так как в самой перекиси натрия содержится небольшое количество хлора и серы. [22]