Выбор - размер - колонка
Cтраница 1
Выбор размера колонки обусловлен той задачей, которая ставится перед разделением. Если необходимо получить фракции для дальнейшего исследования или осуществить препаративное разделение с целью получения молекулярно-массового распределения на неоткалиброваннои колонке или фракций для построения калибровочной кривой, используют колонки большого размера, диаметром 8 - 12 мм и длиной 600 - 4000 мм. Все более широкое применение находит в последнее время аналитическая ЭХ, где проводят разделение небольшой пробы на высокоэффективных небольших колонках, заполненных микрогелями типа д-стирагелей. Эти колонки используют в обычных жидкостных хроматографах, снабженных детекторами, насосом для подачи растворителя, дозирующими устройствами. В этом случае работают на небольших колонках диаметром 6 - 7 мм и длиной 200 - 300 мм. [1]
Выбор размеров колонки определяется в основном практическими соображениями. Для предварительных разделений относительно больших проб идеально подходит насадочная колонка. Основное при проведении таких разделений - емкость колонки, и потому ее размеры определяются главным образом величиной пробы, которую требуется разделить. [2]
Выбор размеров колонок определяется целями работы и варьируется в широких пределах. [3]
Выбор размера колонки обусловлен той задачей, которая ставится перед разделением. Если необходимо получить фракции для дальнейшего исследования или осуществить препаративное разделение с целью получения молекулярно-массового распределения на неоткалиброванной колонке или фракций для построения калибровочной кривой, используют колонки большого размера, диаметром 8 - 12 мм и длиной 600 - 4000 мм. Все более широкое применение находит в последнее время аналитическая ЭХ, где проводят разделение небольшой пробы на высокоэффективных небольших колонках, заполненных микрогелями типа р-стирагелей. Эти колонки используют в обычных жидкостных хроматографах, снабженных детекторами, насосом для подачи растворителя, дозирующими устройствами. В этом случае работают на небольших колонках диаметром 6 - 7 мм и длиной 200 - 300 мм. [4]
Разумеется, при выборе размеров колонки и образца необходимо учесть размеры и конструкцию датчиков регистрирующего прибора. [5]
Большую роль при разделении играет правильный выбор хроматографической колонки. Выбор размера колонки зависит от сложности анализируемой смеси. [6]
Колонку 5 изготовляют из стекла, нержавеющей стали, алюминия, тефлона и других материалов. Выбор размера колонки зависит от конкретных задач хроматографического разделения. Ее диаметр может составлять 1 - 6 мм, длина ее - от нескольких сантиметров до нескольких метров. Поперечное сечение по всей длине колонки должно быть постоянным. [7]
 |
Разделение двухкомпонентной смеси при К1. [8] |
Размеры колонки ( длина и внутренний диаметр) также должны быть выбраны оптимальными. Выбор размеров колонки зависит от сложности анализируемой смеси. Теоретически наилучшее разделение будет достигнуто на колонках большой длины и малого диаметра. Для оценки эффективности колонки используют понятие теоретической тарелки, которое взято из теории дистилляции. [9]
Большую роль при разделении играет правильный выбор хроматографической колонки. Выбор размера колонки зависит от сложности анализируемой смеси. Наилучшее разделение достигается на колонках большой длины и малого диаметра [88], Эффективность колонки оценивается числом теоретических тарелок N или высотой, эквивалентной теоретической тарелке JB3TT) Я. [10]
Что касается самого хроматографического процесса, то контроль за ним сводится к поддержанию постоянства выбранной скорости элюции и сбору фракций. Соображения о выборе размеров колонки, объема препарата, типа элюента и скорости элюции даны в следующем разделе. Здесь, пожалуй, имеет смысл только упомянуть о технически своеобразном микроварианте гель-фильтрации с использованием центрифугирования. Наконечник эппендорфов-ской пипетки [ Gorray, Quay, 1977J или баллончик пластикового шприца на 1 мл [ Krauth, Werner, 1979 ] заполняют суспензией се-фадекса G-25, закрыв отверстие кусочком стеклянной ваты. Эту колонку тем или иным способом закрепляют в центрифужной микропробирке ( или пробирке) так, чтобы кончик не доставал дна. Центрифугированием в роторе с откидными стаканчиками при ускорении lOOOg в течение 5 - 10 мин удаляют буфер из свободного объема между гранулами. [11]
Два других важных случая, в которых с выгодой использовалось смещение равновесий в растворах, были рассмотрены в гл. Выбор элюента, обеспечивающего высокий коэффициент разделения, в таких системах более важен, чем, например, выбор размеров колонки. Хорошим примером является влияние состава элюента на разделение металлов при анионообменной хроматографии с соляной кислотой. В этом случае, изменяя концентрацию элюента, можно даже знак заряда изменить на противоположный. [12]
Страницы: 1