Выбор - внутренний стандарт
Cтраница 1
Выбор внутреннего стандарта и линий сравнения производится на основании физико-химических свойств стандарта. Его пригодность и необходимая концентрация в пробах устанавливаются опытным путем. В качестве внутреннего стандарта обычно стараются применять редкие элементы, чтобы случайное загрязнение ими пробы было исключено. Внутренний стандарт вводится обычно в буферную смесь и вместе с ней добавляется в нужном количестве к пробе. [1]
Выбор внутреннего стандарта представляет собой весьма сложную и ответственную задачу. Идеальным внутренним стандартом является изотоп определяемого элемента в форме того же соединения, что и анализируемая проба. Для разделения линий изотопов нужен спектрограф с большой дисперсией. [2]
При выборе внутреннего стандарта обычно руководствуются следующими требованиями. [3]
При выборе внутреннего стандарта необходимо, чтобы вещество-стандарт было совместимо с анализируемой пробой - полностью смешивалось с компонентами пробы, не реагировало как с компонентами пробы, так и с неподвижной фазой и твердым носителем. Желательно, чтобы вещество-стандарт было структурно близко к определяемым веществам и имело близкое к ним время удерживания. Концентрация внутреннего стандарта в пробе должна быть близкой к концентрациям анализируемых веществ. При анализе смесей с широким диапазоном температур кипения, в случае необходимости определения в пробе двух и более веществ, значительно отличающихся по временам удерживания, рекомендуется использовать не менее двух внутренних стандартов. [4]
При выборе внутреннего стандарта обычно руководствуются следующими требованиями. [5]
Если требования для выбора внутреннего стандарта не могут быть удовлетворены, то рекомендуется использовать метод стандартных добавок, который, вероятно, пригоден в большинстве случаев, гак как он исключает зависимость от всяких стандартов. К аликвот-ной части пробы добавляют известное количество определяемого элемента и получают интенсивности линий, соответствующие пробе и пробе с добавкой. [6]
Тэйлор [89] обсуждает принципы выбора внутреннего стандарта применительно к масс-спектрометру с искровым ионным источником. Они заключаются в следующем. [7]
В ряде случаев при анализе сложных смесей выбор внутреннего стандарта вызывает затруднение. [8]
Основным условием успешного применения рентгеновского метода к изучение термического расширения нефтяных коксов во всей области карбонизации и двумерного упорядочения является выбор внутреннего стандарта, инертного при этих температурах по отношению к образцу. [9]
Считаем необходимым отметить, что если в изученных нами работах методы синтеза летучих производных аминокислот и условия их газохроматографического определения разработаны и описаны довольно полно и подробно, то вопросу выбора внутренних стандартов уделено недостаточно внимания. [10]
Опыт показал, что введение подходящих внутренних стандартов позволяет не только улучшить воспроизводимость анализа, но и избежать ошибок, связанных с неожиданным появлением в отдельных образцах повышенного содержания каких-либо загрязнений. Выбор внутреннего стандарта при применении метода испарения облегчен по сравнению с теми требованиями, которые предъявляются к элементу сравнения при обычном анализе в дуге даже в методе фракционной дистилляции с носителем. Для применения в качестве внутреннего стандарта в первом случае вводимый элемент не должен обладать летучестью, равной летучести определяемых элементов. Важно лишь, чтобы в условиях проведения испарения коэффициенты конденсации для обоих элементов - внутреннего стандарта и примеси - сохранялись постоянными. [11]
В этом случае точки будут практически располагаться относительно прямой, параллельной одной из координатных осей. Выбор внутреннего стандарта здесь явно неудачен. [12]
Спектральный эммисионный метод принципиально пригоден для анализа любых образцов [ 1, 36, 55, 201, 233, 259, 343, 398, 610, 730, 1082, 1333, 1354, 1511, 1714, 1749, 1994, 20361; вопрос о точности и чувствительности решается в зависимости от состава анализируемых образцов. Выбор внутреннего стандарта сравнения также имеет большое значение и может определять качество анализа. [13]
В остальном условия введения пробы и возбуждения ее спектра с помощью электрода-сита подобны условиям метода Русанова. При выборе внутреннего стандарта в этом случае также нужно учитывать способность материала распыляться. Вследствие заметного влияния размера частиц и содержания влаги необходимо пробы размельчать в такой степени, чтобы они проходили через сито и легко подсушивались. [14]
 |
Влияние краев поглощения и сильных эмиссионных линий на относительные интенсивности аналитических линий двух элементов. [15] |
Страницы: 1 2